Isocyanatreaktioner

Isocyanatreaktioner är kritiska byggstenar för högpresterande polyuretanbaserade polymerer som utgör beläggningar, skum, lim, elastomerer och isolering. Oro över exponering för restisocyanater ledde till nya gränsvärden för restisocyanater i nya produkter. Traditionella analytiska reaktionsmetoder för att mäta koncentrationen av kvarvarande isocyanat (NCO) med hjälp av offlineprovtagning och analys ger upphov till problem med följande:

• Långa väntetider för offlineanalysresultat, vilket gör det omöjligt att fatta beslut i realtid, vilket leder till inkonsekvent produktkvalitet och minskning av produktionskapaciteten
• Tillräcklig processkunskap saknas vid varje given tidpunkt
• Exponering för NCO-prover ökar risken för sensibilisering och risker för människors hälsa

Övervakning på plats med processanalytisk teknik löser dessa utmaningar. Specifikt är in situ mid-IR-spektroskopi med en ATR-sensor (Attenuated Total Reflectance) ett idealiskt val på grund av dess selektivitet och känslighet. Inline FTIR-spektroskopi erbjuder ett enkelt sätt att övervaka reaktionsinitiering, progression, omvandling, intermediär (transient och/eller mycket reaktiv) bildning och slutpunkt i realtid. FTIR-spektroskopi kan kvantifiera NCO, polyol, biprodukter och prepolymerkoncentrationer under reaktionsförhållanden, utan att ta prover för offlineanalys. Detta gör det möjligt för tillverkare och formulerare att säkerställa att produktkvalitetsspecifikationer, personalsäkerhet och miljöbestämmelser uppfylls.

I det här exemplet reagerar en diisocyanat med en polyol.  Flera kritiska processparametrar kan påverka den kvarvarande diisocyanaten i produkten, inklusive reaktionstemperaturen, kvaliteten på det inkommande utgångsmaterialet, matningshastigheter, reaktionskinetik och reaktionstid.

För att spåra reaktionsprogressionen sätts en in situ FTIR-spektroskopisond in direkt i kärlet under hela batchen. Mid-infraröda spektra registreras var 60:e sekund och plottas över tid och skapar en tredimensionell vattenfallsgraf som visas till höger.  Detta diagram visar hur en minskning av reaktanter samverkar med en ökning av produkten allt eftersom tiden går.  Resultaten kan också avbildas via reaktionsprogression, som visar ett diagram över den relativa koncentrationen av varje reaktionskomponent som en funktion av reaktionstiden.

De mid-infraröda absorbansvärdena för diisocyanatkomponenttrenden är korrelerade med ASTM-titreringsmetoden.  Om en trend avviker från förväntade värden kan in situ-mätningen omedelbart upptäcka förändringen från optimal eller förväntad, och ge ingenjörer och anläggningsoperatörer möjlighet att göra nödvändiga korrigeringar under utvecklingen eller tillverkningen av prepolymeren.  Denna användbara information som är tillgänglig i realtid minskar eller eliminerar behovet av att omarbeta partier som inte uppfyller kvalitetsstandarderna; Detta säkerställer att kvarvarande NCO-koncentration uppfyller specifikationerna, samtidigt som produktionskapaciteten optimeras och driftskostnaderna sänks.

In situ-övervakning med PAT ger processförståelse för att kvantifiera isocyanat (NCO), polyol, biprodukter och prepolymerkoncentrationer i realtid.  I denna uppsats tillämpades in situ mid-infraröd spektroskopi för att säkerställa att produktkvalitet, personalsäkerhet och miljöbestämmelser uppfylldes.

Infraröd spektroskopi används i stor utsträckning för att förbättra kontrollen av kvarvarande isocyanater (NCO).  Forskare inom akademi och industri använder rutinmässigt in situ mid-FTIR-spektroskopi för att tillhandahålla omfattande informationsrika experimentella data som används för att främja forskning.

In situ ReactIR FTIR-spektroskopi ger kontinuerlig övervakning av viktiga reaktionsarter och reaktionsprogression. ReactIR ger specifik information om reaktionsinitiering, konvertering, intermediärer och slutpunkt - även under utmanande förhållanden som gör offlineprov och analys svår. Att kombinera automatiserade syntesreaktorer med in situ analysverktyg ger en ytterligare nivå av produktivitet genom att kontrollera och registrera alla reaktionsparametrar 24 timmar om dygnet.

• Studier av kemisk reaktionskinetik
• Hydrogenering
• Provtagning för föroreningsprofilering
• Kemisk syntes
• Kontinuerlig flödeskemi