التحليل الطيفي FTIR

التحليل الطيفي FTIR هو تقنية تستخدم طاقة الأشعة تحت الحمراء المتوسطة لتحليل التركيب الجزيئي وتكوين المواد عن طريق قياس امتصاص ترددات محددة من ضوء الأشعة تحت الحمراء ، مما يوفر بصمة فريدة لتحديد وتحليلها. 

كيف يعمل التحليل الطيفي FTIR؟

FTIR ، اختصار ل "تحويل فورييه الأشعة تحت الحمراء" ، يعمل عن طريق اكتشاف ترددات محددة من الضوء تتوافق مع طاقات الرابطة الاهتزازية داخل الجزيئات. عندما تتطابق طاقة الاهتزاز مع ضوء الأشعة تحت الحمراء المتوسطة ، تمتص الرابطة تلك الطاقة. نظرا لأن الروابط المختلفة تهتز عند طاقات مميزة ، فإنها تمتص أطوال موجية مختلفة من الأشعة تحت الحمراء. يشكل الطيف الناتج ، مع نطاقات الامتصاص الفردية من حيث الموضع والكثافة ، بصمة جزيئية فريدة.

التحليل الطيفي FTIR له استخدام واسع النطاق وقابلية للتطبيق في تحليل الجزيئات المهمة في الصناعات الدوائية والكيميائية والبوليمر. يستخدم تحليل FTIR في كل من المختبرات الصناعية والأكاديمية لفهم التركيب الجزيئي للمواد بشكل أفضل بالإضافة إلى الحركية والآلية والمسارات في التفاعلات الكيميائية والدورات التحفيزية. يستخدم التحليل الطيفي FTIR للتأكد من أن المواد الخام والمركبات الوسيطة والمنتجات النهائية ضمن المواصفات. 

في البحث والتطوير الكيميائي والصيدلاني ، يتم استخدام التحليل الطيفي FTIR في الموقع للمساعدة في توسيع نطاق التفاعلات الكيميائية ، وتحسين إنتاجية التفاعل وتقليل شوائب المنتجات الثانوية. في الإنتاج الكيميائي والصيدلاني ، يعمل التحليل الطيفي FTIR كتقنية تحليلية للعملية (PAT) ، مما يضمن استقرار العمليات والتحكم فيها وتحقيق المواصفات النهائية للمنتج.

يعد فهم التفاعلات الكيميائية المعقدة تحديا كبيرا وفرصة للكيميائيين والمهندسين. تعد الرؤية الأساسية الأفضل حول كيفية عمل التفاعلات الكيميائية والظروف المثالية لتطوير العمليات وتوسيع نطاقها وتشغيلها هي المفتاح لتحقيق أهداف إنتاجية المنتج النهائي والنقاء والتكلفة. تعد قدرة FTIR في الموقع على توفير تتبع ومراقبة تقدم التفاعل في الوقت الفعلي مثالية لتطوير نظرة ثاقبة حول كيفية عمل التفاعلات ووسائل التحسين.

تأتي رؤية التفاعل من تحديد وتنميط الاختلافات في أنواع التفاعل الرئيسية بما في ذلك الكواشف والوسائط والمنتجات والمنتجات الثانوية مع استمرار التفاعل. يتم الكشف عن أحداث تفاعل مهمة بما في ذلك البدء وحالة الحالة المستقرة ونقطة النهاية. يتم تحديد معدلات التفاعل والمعلمات الحركية الرئيسية الأخرى من معلومات التنميط في الوقت الفعلي ، بالإضافة إلى دعم الآليات المقترحة. مع الكمية الكبيرة من نقاط البيانات التي تم جمعها ، يعد التحليل الطيفي FTIR في الموقع مفيدا للغاية في التجارب الغنية بالبيانات ، مثل التحليل الحركي لملف تعريف التفاعل (RPKA).

للتلخيص ، يتم تحقيق كل ما سبق بسهولة عن طريق التحليل الطيفي FTIR في الموقع ، في حين أن التحليلات التقليدية غير المتصلة بالإنترنت غالبا ما يكون من المستحيل إجراء (تحت الضغط ، شديد الكاوية ، حساس للهواء / الرطوبة ، سام ، إلخ). بالإضافة إلى ذلك ، يمكن أن تستغرق التحليلات غير المتصلة بالإنترنت من عدة دقائق إلى ساعات للحصول على نتيجة ، و / أو عرضة لعدم قابلية التكرار.

يستخدم التحليل الطيفي FTIR في الموقع على نطاق واسع في البحث ، والتطوير المبكر والمتأخر ، والتوسع وتحسين التفاعل. تحلل هذه التقنية تفاعلات الدفعات والتدفق ، والتفاعلات في المذيبات القطبية وغير القطبية ، والتفاعلات عبر نطاقات الأس الهيدروجيني ودرجة الحرارة والضغط الواسعة. يتم جمع البيانات تلقائيا ، مع إنشاء معلومات نوعية أو كمية عادة كل دقيقة.

يوفر التحليل الطيفي FTIR الذي يتم إجراؤه في الموقع البيانات لدعم دراسات تصميم التجربة (DoE) وطرق التحليل الإحصائي الأخرى دون الانتظار وأخذ العينات / الإعداد المعقد في بعض الأحيان للتحليل دون اتصال بالإنترنت. هذا يعني أنه بدلا من تشغيل عدد كبير من التفاعلات لفهم تبعيات المعدل ، يمكن لبعض التجارب فقط توفير المعلومات اللازمة لتحديد القوى الدافعة للتفاعل. ينتج عن FTIR في الموقع معلمات حركية التفاعل ويحدد معلمات التحكم الحرجة (CPP) التي يمكن نقلها بسلاسة إلى الإنتاج. بفضل قدرته على اكتشاف وتحديد وسيطات التفاعل وقياس المعلمات الحركية ، يستخدم FTIR في الموقع على نطاق واسع لتوفير الدعم لآليات التفاعل المقترحة.

يتطلب تحليل التفاعل في الوقت الفعلي نقل الأشعة تحت الحمراء المعدلة إلى وعاء تفاعل أو جهاز تدفق مستمر ، ثم عودة الطاقة غير الممتصة إلى مقياس الطيف. لتحقيق ذلك ، تستخدم أدوات التحليل الطيفي ATR-FTIR ، مثل ReactIR ، مستشعر انعكاس داخلي مركب في نهاية مسبار بصري أنبوبي يمكن إدخاله في تفاعل كيميائي ، أو مستشعر ATR الذي يعد جزءا لا يتجزأ من خلية تراقب تفاعلات التدفق المستمر.

تعد طريقة ATR مكملا مثاليا لأجهزة FTIR لتحليل التفاعلات الكيميائية ومراقبتها في الموقع. يسمح العمق المقيد لاختراق طاقة الأشعة تحت الحمراء في العينة بأطياف FTIR عالية الجودة لمخاليط التفاعل الكثيفة بصريا. يتم قياس مرحلة المحلول الأنيق للتفاعل الكيميائي ولا تتداخل الفقاعات والجسيمات والمحفزات والمواد الصلبة البيولوجية والماء وما إلى ذلك مع القياس.

يجب أن تحتوي مستشعرات ATR المناسبة لتحليل التفاعلات الكيميائية على مؤشر الانكسار المطلوب لتمكين الانعكاس الداخلي ويجب أن تعمل أيضا في البيئات الكيميائية القاسية دون أن تتحلل. يعد كل من الماس والسيليكون من مواد الاستشعار الممتازة للتحليل الطيفي ATR-FTIR ، ويعتمد اختيار استخدامها على نوع الكيمياء ومواضع ذروة الأشعة تحت الحمراء التي يجب تتبعها. 

يعد ReactIR 702L أول مطياف FTIR يدمج حقا قوة FTIR في الوقت الفعلي في الموقع مع راحة تشغيلية مكافئة. ReactIR جاهز لكل كيميائي ولكل تجربة.

ReactIR جاهز للتشغيل بين عشية وضحاها!
يستخدم ReactIR 702L تقنية التبريد في الحالة الصلبة لتقديم أفضل أداء في فئته - دون الحاجة إلى النيتروجين السائل. من خلال التخلص من الإعداد الخطير وإعادة تعبئة Dewar المتكررة ، يمكن للعلماء مراقبة الكيمياء بسهولة على مدى فترات طويلة.

ReactIR جاهز للاستيلاء عليه والانطلاق!
توفر الوحدات الصغيرة القابلة للتكديس مساحة قيمة في غطاء الدخان وتوفر المرونة لنشر ReactIR في مواقع مختلفة عبر المختبر. يقلل الكاشف "قيد التشغيل دائما" من وقت الإعداد ويمكن العلماء من البدء في جمع البيانات بثقة في أي لحظة.

ReactIR جاهز للكيمياء الخاصة بك!
تمكن تقنيات أخذ العينات القائمة على المسبار والتدفق العلماء من دراسة كيمياء الطور السائل والغازي في إعدادات مجمعة أو مستمرة. تجعل مواد البناء المناسبة للغرض جمع البيانات أمرا سهلا في البيئات الحمضية والمسببة للتآكل عبر مجموعة واسعة من درجات الحرارة والضغوط.

تشمل تطبيقات التحليل الطيفي FTIR الشائعة في الموقع ما يلي:

• الايبوكسيد
• تفاعلات الألكلةوتفاعلات الألكلة Friedel-Crafts
• تفاعلات البلمرة
• تفاعلات الضغط العالي
• تفاعلات الهدرجة
• الهيدروفورميل أو تخليق / عملية أوكسو
• آليات رد فعل جرينارد
• الهالوجينات
• الأحجار الكريمة
• التحفيز الحيوي | التحفيز الأنزيمي
• كيمياء التدفق
• التفاعلات المحفزة المعدنية وغير المعدنية
• سوزوكي وردود الفعل المتقاطعة ذات الصلة
• تفاعلات تنشيط C-H

• التحلل العضوي
• الكيمياء المعدنية
• التحفيز الكيميائي والتحفيز الحيوي
• تنشيط C-H
• الدراسات الميكانيكية
• تحليل حركية رد الفعل / حركية تقدم التفاعل
• دورات المحفز
• حركية البلمرة

• التخليق الكيميائي
• تفاعلات الهدرجة
• تفاعلات محفزة للمعادن
• التحفيز الحيوي / التحفيز الأنزيمي
• التبلوروإعادة التبلور (التشبع الفائق)
• الهالوجينات / الليثيون / كيمياء الفلور والفلورة
• سوزوكي وردود فعل أخرى عبر الاقتران
• الكيمياء العضوية المعدنية
• كيمياء درجات الحرارة المنخفضة
• الجودة حسب التصميموالتكنولوجيا التحليلية للعملية

• وسيطه
• المواد الخافضة للتوتر السطحي
• النكهات والعطور
• الطلاء / الأصباغ
• الكيماويات الزراعية
• المبادرين
• المواد الكيميائية السائبة
• تفاعلات الأيزوسيانات
• أكسيد الإيثيلين وأكسيد البروبيلين (EO / PO)
• تفاعلات مؤكسدة للغاية
• الهيدروفورميلیشن
• التفاعلات التحفيزية
• الفوسجينات
• الأسترة
• الهالوجينات

تستخدم القياسات المستمرة من التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء للحصول على ملفات تعريف التفاعل لحساب معدلات التفاعل. تركز قائمة المنشورات من المجلات التي راجعها الأقران على التطبيقات المثيرة والجديدة للتحليل الطيفي FTIR في الموقع. يستخدم الباحثون في كل من الأوساط الأكاديمية والصناعة التحليل الطيفي FTIR في الموقع لتوفير معلومات شاملة وبيانات تجريبية غنية لتعزيز أبحاثهم.

الألكلات

• أثافالي ، إس في ، سيمون ، إيه ، هوك ، ك. ن. ، والدنمارك ، إس إي (2020). إزالة الغموض عن السلوك التحفيزي الذاتي لتضخيم عدم التناسق لرجادة Soai من خلال الدراسات الهيكلية والميكانيكية والحسابية. كيمياء الطبيعة, 12(4), 412–423. https://doi.org/10.1038/s41557-020-0421-8
• كاريوفيليس ، إس كيه ، شيلدز ، بي جيه ، تيكل سميث ، إم إيه ، زاكوتو ، إم جيه ، دويل ، إيه جي (2020). مثيلة محفزة بالنيكل / فوتوكسيد الأكسدة لكلوريدات أريل (غير المتجانسة) باستخدام ثلاثي ميثيل أورثوفورمات كمصدر جذري للميثيل. مجلة الجمعية الكيميائية الأمريكية ، 142 (16) ، 7683-7689. https://doi.org/10.1021/jacs.0c02805

التحفيز الحيوي

• ألسوب ، جي إل ، كاري ، جي إس ، جوشي ، إس ، ليونج ، بي ، وميراتا ، إم إيه (2020). تطوير العملية نحو دواء مؤيد ل R-Baclofen. البحث والتطوير في العمليات العضوية ، 25 (1) ، 136-147. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.0c00491
• بيسكي ، إل ، جوريكوف ، ب. ، ليسي ، أ. ، وكارا ، س. (2017). الكربوكسيل الأنزيمي بوساطة الأمين للفينولات باستخدام ثاني أكسيد الكربون2 كركيزة يزيد من تحويلات التوازن ومعدلات التفاعل. مجلة التكنولوجيا الحيوية ، 12 (12) ، 1700332. https://doi.org/10.1002/biot.201700332

التحفيز الكيميائي

• رين ، ر. ، هوانغ ، ب. ، تشاو ، دبليو ، لي ، ت. ، ليو ، إم ، وو ، واي (2021). طبقة أحادية التجميع الذاتي العضوية الثلاثية الجديدة Pd (ii) / Fe (iii) / Ru (iii): التآزر الأساسي لتحسين النشاط التحفيزي. تقدم RSC ، 11 (3) ، 1250-1260. https://doi.org/10.1039/d0ra09347e
• وو ، إكس ، دينغ ، جي ، لو ، دبليو ، يانغ ، إل ، وانغ ، جيه ، تشانغ ، واي ، شي ، إكس ، تشانغ ، ز. (2021). الهيدروسيليلية المحفزة بالنيكل للألكينات الطرفية مع السيلانات الأولية عن طريق تنشيط رابطة السيليكون والهيدروجين المحبة للكهرباء. الرسائل العضوية ، 23 (4) ، 1434-1439. https://doi.org/10.1021/acs.orglett.1c00111

الحركية الكيميائية

• فوث ، بي جيه ، مالج ، تي سي ، يو ، إتش ، بولدوك ، تي جي ، هاين ، جي إي ، وساميس ، جي إم (2020). تكوين فلوريد الأسيل المعجل بالهاليد باستخدام فلوريد الكبريتيل. الرسائل العضوية ، 22 (16) ، 6682-6686. https://doi.org/10.1021/acs.orglett.0c02566
• وي ، بي ، شارلاند ، جي سي ، لين ، ب. ، ويلكرسون هيل ، إس إم ، فوليلوف ، إف إيه ، ماكينون ، إس ، بلاكموند ، دي جي ، وديفيز ، إتش إم إل (2019). الدراسات الحركية في الموقع للبروبان الدائري غير المتماثل المحفز Rh (II) مع أحمال محفزة منخفضة. تحفيز ACS ، 10 (2) ، 1161-1170. https://doi.org/10.1021/acscatal.9b04595

الايبوكسيد

• أندرسون ، تي إس ، وكوزاك ، سي إم (2019). بلمرة الحلقة المفتوحة للإيبوكسيد والبلمرة المشتركة لفتح الحلقة لثاني أكسيد الكربون2 مع الإيبوكسيد بواسطة محفز الزنك الأميني مكرر (الفينولات). مجلة البوليمر الأوروبية ، 120 ، 109237. https://doi.org/10.1016/j.eurpolymj.2019.109237
• مارباخ ، ج. ، هوفر ، ت. ، بورنهولدت ، ن. ، ولوينسترا ، جي إيه (2019). البلمرة المشتركة لنقل السلسلة الحفازة لأكسيد البروبيلين وثاني أكسيد الكربون 2 باستخدام محفز غلوتارات الزنك. الكيمياءOpen ، 8(7) ، 828-839. https://doi.org/10.1002/open.201900135

الفلورة

• مورغان ، بي جيه ، هانسون هاين ، إم دبليو دي ، توماس ، إتش بي ، سوندرز ، جي سي ، مار ، إيه سي ، ورخصة ، ب. (2020). تنشيط رابطة C-F للترابط المشبع بالفلور مما يؤدي إلى الفلورة النووية لمادة كهربائية عضوية. المعادن العضوية, 39(11), 2116–2124. https://doi.org/10.1021/acs.organomet.0c00176
• توركسوي ، أ. ، سكاتولين ، ت. ، بواياد جيرفيه ، س. ، وشوينبيك ، ف. (2020). سهولة الوصول إلى AgOCF3وتطبيقاته الجديدة كخزان ل OCF2للتخليق المباشر لفلوريدات N-CF3 أو Aryl أو Alkyl carbamoyl. الكيمياء - مجلة أوروبية ، 26 (10) ، 2183-2186. https://doi.org/10.1002/chem.202000116

الهالوجين

• دن ، إيه إل ، ليتش ، دي سي ، جورنت ، إم ، مارتن ، إم ، تابيت ، إي إيه ، كيرتس ، إن آر ، ويليامز ، جي ، جوس ، سي ، شو ، تي ، أوهير ، ب. ، وايد ، سي ، توكزكو ، إم إيه ، وليو ، ب. (2018). التدفق الانتقائي المستمر لليود مسترشد بالملاحظة الطيفية المباشرة لتوازن أريل ليثيوم ريجيوميزر. المعادن العضوية, 38(1), 129–137. https://doi.org/10.1021/acs.organomet.8b00538
• سوجياما ، إم ، أكياما ، إم ، نيشياما ، ك. ، أوكازوي ، ت. ، ونوزاكي ، ك. (2020). تخليق كربونات الديالكيل المفلورة من ثاني أكسيد الكربون كمصدر للكربونيل. ChemSusChem ، 13 (7) ، 1775-1784. https://doi.org/10.1002/cssc.202000090

الهيدروفورميلیشن

• هود ، دي إم ، جونسون ، آر إيه ، كاربنتر ، إيه إي ، يونكر ، جي إم ، فينيارد ، دي جيه ، ستانلي ، جي جي (2020). محفزات هيدروفورميل الكوبالت الكاتيونية عالية النشاط (II). العلوم ، 367 (6477) ، 542-548. https://doi.org/10.1126/science.aaw7742
• يو ، إس إم ، سنافيلي ، دبليو كي ، تشودري ، آر في ، وسوبرامانيام ، ب. (2020). هيدروفورميل البوتادين إلى الأديبالديهايد باستخدام المحفزات القائمة على Rh: نظرة ثاقبة على تأثيرات الترابط. التحفيز الجزيئي ، 484 ، 110721. https://doi.org/10.1016/j.mcat.2019.110721

حركيه

• هوسويا ، إم ، شينو ، جي ، وتونو ، ن. (2021). طريقة نقل عملية من الدفعة إلى التدفق تخليق ثنائي الببتيد عبر كلوريد الحمض بمساعدة محاكاة معدل التفاعل. رسائل الكيمياء ، 50 (6) ، 1254-1258. https://doi.org/10.1246/cl.210103
• يانغ ، سي ، فنغ ، إتش ، وستون ، ك. (2021). توصيف حركية التحلل المائي لفوسفات البروبيونيل من خلال التجارب الغنية بالبيانات والتكنولوجيا التحليلية للعمليات المضمنة. البحث والتطوير في العمليات العضوية ، 25 (3) ، 507-515. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.0c00451

الترشيح

• راو ، ك. س. ، سانت جان ، ف. ، وكومار ، أ. (2019). التقدير الكمي لإينولاسیون الكيتون وتشكيل الأيزومر الفراغي من كبريتات الفينيل باستخدام التحليل الطيفي والنمذجة بالأشعة تحت الحمراء المضمنة. البحث والتطوير في العمليات العضوية ، 23 (5) ، 945-951. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.9b00042
• سانت جان ، ف. ، بيتشوفيتش ، ك. أ. ، سيروا ، إل إي ، أنجيلود ، آر ، وجوسلين ، ف. (2018). دراسة تفاعل إزالة الفلور المائي المتنافس أثناء التقويم الموجه / البوريل ل 2-فلوروبنزالديهايد. المعادن العضوية, 38(1), 119–128. https://doi.org/10.1021/acs.organomet.8b00730

البلمره

• أمبروز ، ك. ، مورفي ، جي إن ، وكوزاك ، سي إم (2019). مجمعات الكروم أمينو مكرر (الفينولات) كمحفزات لبلمرة فتح الحلقة لأكسيد السيكلوهكسين. الجزيئات الكبيرة ، 52 (19) ، 7403-7412. https://doi.org/10.1021/acs.macromol.9b01381
• تشانغ ، د. ، تشانغ ، واي ، فان ، واي ، راجر ، إم إن ، غيرينو ، ف. ، بوتيلر ، إل ، لي ، إم إتش ، وتوماس ، سي إم (2019). بلمرة الكربامات الحلقية: طريق عملي إلى البولي يوريثين الأليفاتي. الجزيئات الكبيرة ، 52 (7) ، 2719-2724. https://doi.org/10.1021/acs.macromol.9b00436

سوزوكي وتفاعلات الاقتران المتقاطع ذات الصلة

• Matelienė née Dauksaîtė ، L. ، Knaup ، J. ، von Horsten ، F. ، Gu ، X. ، & Brunner ، H. (2020). أريلاسیون حميدة من ثنائي ميثيل إيتاكونات عبر تفاعل هيك ماتسودا باستخدام البلاديوم المتولد في الموقع على أكسيد الألومنيوم. المجلة الأوروبية للكيمياء العضوية ، 2020 (1) ، 127-135. https://doi.org/10.1002/ejoc.201901708
• ريدي ، ك. س. ، سيفا ، ب. ، ريدي ، إس دي ، ناريش ، إن آر ، براتاب ، تي في ، راو ، بي في ، هونغ ، واي إيه ، كومار ، بي في ، راجو ، إيه كيه ، ريدي ، بي إم ، هو ، أ. (2020). المراقبة الطيفية FTIR في الموقع لتكوين أملاح أرين ديازونيوم وتطبيقاتها على تفاعل هيك ماتسودا. الجزيئات ، 25 (9) ، 2199. https://doi.org/10.3390/molecules25092199

تركيب

• كونور ، سي جي ، ديفورست ، جي سي ، ديتريش ، بي ، دو ، إن إم ، دويل ، كيه إم ، أيزنبيس ، إس ، جرينبرغ ، إي ، جريفين ، إس إتش ، جونز ، بي بي ، جونز ، كيه إن ، كارميلوفيتش ، إم ، كومار ، آر ، لويس ، سي إيه ، ماكنتورف ، إي إل ، ماكويليامز ، جي سي ، ميهتا ، آر ، نجوين ، بي دي ، رين ، إيه إم ، ساماس ، بي ، سيتر ، بي جيه وارد ، إتش دبليو ، ويبستر ، إم إي (2020). تطوير إعادة ترتيب من نوع النيترین للمسار التجاري لمثبط JAK1 Abrocitinib. البحث والتطوير في العمليات العضوية ، 25 (3) ، 608-615. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.0c00366
• ميلوارد ، إم جيه ، إليس ، إي ، وارد ، جي دبليو ، وكلايدن ، ج. (2021). سقالات حلقة متوسطة جسر بهيدانتوين عن طريق الإدخال المهاجر لأنيونات النتريل المربوطة باليوريا في روابط C-N العطرية. العلوم الكيميائية ، 12 (6) ، 2091-2096. https://doi.org/10.1039/d0sc06188c