Reazioni all'isocianato

Le reazioni degli isocianati sono elementi fondamentali per i polimeri a base di poliuretano ad alte prestazioni che compongono rivestimenti, schiume, adesivi, elastomeri e isolanti. Le preoccupazioni relative all'esposizione agli isocianati residui hanno portato a nuovi limiti per gli isocianati residui nei nuovi prodotti. I metodi analitici tradizionali di reazione per misurare la concentrazione di isocianato residuo (NCO) utilizzando il campionamento e l'analisi offline sollevano preoccupazioni in merito a:

• Lunghi tempi di attesa per i risultati analitici offline, che rendono impossibile prendere decisioni in tempo reale, con conseguente incoerenza della qualità del prodotto e riduzione della capacità produttiva
• Sufficiente conoscenza del processo mancante in un dato momento
• L'esposizione a campioni di NCO aumenta il rischio di sensibilizzazione e i rischi per la salute umana

Il monitoraggio in situ con la tecnologia analitica di processo affronta queste sfide. In particolare, la spettroscopia nel medio infrarosso in situ con un sensore di riflettanza totale attenuata (ATR) è la scelta ideale grazie alla sua selettività e sensibilità. La spettroscopia FTIR in linea offre un modo semplice per monitorare in tempo reale l'inizio della reazione, la progressione, la conversione, la formazione intermedia (transitoria e/o altamente reattiva) e il punto finale. La spettroscopia FTIR è in grado di quantificare le concentrazioni di NCO, polioli, sottoprodotti e prepolimeri in condizioni di reazione, senza prelevare campioni per l'analisi offline. Ciò consente ai produttori e ai formulatori di garantire il rispetto delle specifiche di qualità del prodotto, della sicurezza del personale e delle normative ambientali.

In questo esempio, un diisocianato reagisce con un poliolo.  Diversi parametri critici del processo possono influenzare il diisocianato residuo nel prodotto, tra cui la temperatura della reazione, la qualità del materiale di partenza in entrata, le velocità di avanzamento, la cinetica di reazione e il tempo di reazione.

Per tracciare la progressione della reazione, una sonda per spettroscopia FTIRin situ viene inserita direttamente nel recipiente per tutta la durata del lotto. Gli spettri del medio infrarosso vengono registrati ogni 60 secondi e tracciati nel tempo creando un grafico tridimensionale a cascata, come mostrato a destra.  Questo grafico mostra come una diminuzione dei reagenti sia concomitante con un aumento del prodotto con il passare del tempo.  I risultati possono anche essere rappresentati tramite la progressione della reazione, visualizzando un grafico della concentrazione relativa di ciascun componente della reazione in funzione del tempo di reazione.

I valori di assorbanza nel medio infrarosso dell'andamento del componente del diisocianato sono correlati al metodo di titolazione ASTM.  Se un andamento si discosta dai valori attesi, la misurazione in situ può rilevare immediatamente la variazione rispetto a quella ottimale o prevista e fornire agli ingegneri e agli operatori dell'impianto l'opportunità di apportare le correzioni necessarie durante lo sviluppo o la produzione del prepolimero.  Queste informazioni fruibili disponibili in tempo reale riducono o eliminano la necessità di rilavorazione di lotti che non soddisfano gli standard di qualità; ciò garantisce che la concentrazione residua di NCO soddisfi le specifiche, ottimizzando al contempo la capacità produttiva e riducendo i costi operativi.

Il monitoraggio in situ con PAT fornisce la comprensione del processo per quantificare le concentrazioni di isocianato (NCO), poliolo, sottoprodotti e prepolimeri in tempo reale.  In questo documento, è stata applicata la spettroscopia nel medio infrarosso in situ per garantire il rispetto della qualità del prodotto, della sicurezza del personale e delle normative ambientali.

La spettroscopia infrarossa è ampiamente utilizzata per migliorare il controllo degli isocianati residui (NCO).  I ricercatori del mondo accademico e dell'industria impiegano regolarmente la spettroscopia mid-FTIR in situ per fornire dati sperimentali completi e ricchi di informazioni che vengono utilizzati per far progredire la ricerca.

La spettroscopia FTIR ReactIR in situ fornisce un monitoraggio continuo delle specie di reazione chiave e della progressione della reazione.  ReactIR fornisce informazioni specifiche sull'inizio della reazione, la conversione, gli intermedi e il punto finale, anche in condizioni difficili che rendono difficile il campionamento e l'analisi offline. La combinazione di reattori di sintesi automatizzati con strumenti analitici in situ offre un ulteriore livello di produttività controllando e registrando tutti i parametri di reazione 24 ore al giorno.

• Studi sulla cinetica delle reazioni chimiche
• Idrogenazione
• Campionamento per la profilazione delle impurità
• Sintesi chimica
• Chimica a flusso continuo