Kontrolle von Isocyanatrückständen

Isocyanate sind wichtige Bausteine für Hochleistungspolymere auf Polyurethanbasis, die für Beschichtungen, Schaumstoffe, Klebstoffe, Elastomere und Isolationsstoffe eingesetzt werden. Die Bedenken hinsichtlich der Belastung durch Isocyanatrückstände haben zu neuen Beschränkungen von Isocyanatrückständen in neuen Produkten geführt. Bei herkömmlichen Analysemethoden zur Messung der Konzentration von Isocyanatrückständen (NCO) mittels Offline-Probennahme und -Analyse bestehen folgende Nachteile:

• Aufgrund langer Wartezeiten auf Offline-Analyseresultate ist es unmöglich, sofortige Entscheidungen zu treffen, was zu einer uneinheitlichen Produktqualität und einer verminderten Produktionskapazität führt.
• Fehlende Prozessübersicht zu jedem Zeitpunkt
• Erhöhung des Allergierisikos und der Gefahr für die menschliche Gesundheit aufgrund der Belastung durch NCO-Proben

Dank der In-Situ-Überwachung lassen sich diese Herausforderungen mit der Prozessanalysetechnologie bewältigen. Besonders die In-Situ-Spektroskopie im mittleren IR-Bereich mit einem ATR-Sensor (ATR: Attenuated Total Reflection – abgeschwächte Totalreflexion) ist dank ihrer Selektivität und Empfindlichkeit die richtige Wahl. Die Inline-FTIR-Spektroskopie bietet eine einfache Methode zur Überwachung von Reaktionseinleitung, Fortschritt, Umwandlung, Zwischenprodukten und/oder hochreaktiven Strukturen in Echtzeit. Durch die FTIR-Spektroskopie können NCO, Polyole, Nebenprodukte und Präpolymerkonzentrationen unter Reaktionsbedingungen und ohne Probennahme für die Offline-Analyse quantifiziert werden. Somit können Hersteller und Fomulierer sicherstellen, dass das Produkt Qualitätsanforderungen, Anforderungen an die persönliche Sicherheit und Umweltvorschriften erfüllt.

In dieser Case Study reagiert ein Diisocyanat mit einem Polyol.  Die Menge an Diisocyanatrückständen im Produkt kann durch mehrere kritische Prozessparameter beeinflusst werden, u. a. durch Reaktionstemperatur, Qualität des Ausgangsmaterials, Zugaberaten, Reaktionskinetik und Reaktionszeit.

Zur Erfassung des Reaktionsfortschritts wurde für die Dauer der Messung eine In-Situ-FTIR-Spektroskopiesonde direkt in den Behälter geführt. Spektren im mittleren Infrarotbereich werden alle 60 Sekunden aufgezeichnet und wie in der Abbildung rechts in einem dreidimensionalen Wasserfalldiagramm über der Zeit dargestellt.  In diesem Diagramm ist zu sehen, wie eine Verringerung der Reaktanten nach und nach mit einer Erhöhung des Produkts korreliert.  Die Resultate können ebenfalls anhand des Reaktionsfortschritts dargestellt werden und stellen in diesem Fall die relative Konzentration jeder Reaktionskomponente als Funktion der Reaktionszeit dar.

Die Absorptionswerte der Tendenz des Diisocyanats im mittleren Infrarotbereich sind in Verbindung mit der ASTM-Titrationsmethode zu betrachten.  Wenn eine Tendenz von den optimalen oder erwarteten Werten abweicht, kann diese Änderung unmittelbar durch die In-Situ-Messung erkannt werden. Dadurch können Ingenieure und Anlagenbetreiber während der Präpolymerentwicklung oder -herstellung die notwendigen Korrekturen vornehmen.  Dank dieser Echtzeit-Informationen müssen Chargen, die die Qualitätsstandards nicht erfüllen, weniger oder gar nicht mehr nachbearbeitet werden. Dadurch wird sichergestellt, dass die Konzentration von NCO-Rückständen innerhalb der Spezifikationen liegt, während die Produktionskapazität optimiert und die Betriebskosten gesenkt werden.

Die In-Situ-Überwachung mit der Prozessanalysetechnologie (PAT) ermöglicht ein besseres Prozessverständnis, um Isocyanate (NCO), Polyol, Nebenprodukte und Präpolymerkonzentrationen in Echtzeit zu messen. In diesem Paper wurde die In-Situ-Spektroskopie im mittleren Infrarotbereich zur Sicherstellung der Produktqualität, der Sicherheit des Personals und der Einhaltung von Umweltauflagen angewendet.

Die Infrarot-Spektroskopie wird häufig zur besseren Kontrolle von Isocyanatrückständen (NCO) eingesetzt. In der akademischen und industriellen Forschung wird In-Situ-Spektroskopie im mittleren Infrarotbereich routinemäßig zur Gewinnung aussagekräftiger und datenreicher Experimentinformationen genutzt, die die Forschung vorantreiben.

Mit der In-Situ -ReactIR-FTIR-Spektroskopie können wichtige Reaktionsspezies und der Reaktionsfortschritt kontinuierlich überwacht werden. Mit ReactIR lassen sich spezifische Informationen über die Initiierung von Reaktionen, die Umwandlung, die Bildung von Zwischenprodukten und die Bestimmung von Endpunkten ermitteln – auch unter ungünstigen Bedingungen, die eine Offline-Probennahme und Analyse erschweren. Durch die Kombination von automatisierten Synthesereaktoren mit In-Situ -Analyseinstrumenten wird die Produktivität erhöht, da alle Reaktionsparameter rund um die Uhr kontrolliert und aufgezeichnet werden können.

• Studien zur Kinetik chemischer Reaktionen
• Hydrierung
• Probennahme zur Ermittlung von Verunreinigungsprofilen
• Chemische Synthese
• Kontinuierliche Flow Chemistry