Övermättad kristallisation

Rekristallisation är en teknik som används för att rena fasta föreningar genom att lösa upp dem i ett hett lösningsmedel och låta lösningen svalna. Under denna process bildar föreningen rena kristaller när lösningsmedlet svalnar, medan föroreningar utesluts. Kristallerna samlas sedan in, tvättas och torkas, vilket resulterar i en renad fast produkt. Omkristallisation är en viktig metod för att uppnå höga renhetsnivåer i fasta föreningar.

Det är vanligt att använda löslighetskurvor för att illustrera relationen mellan löslighet, temperatur och typ av lösningsmedel. Genom att kartlägga temperatur kontra löslighet, kan vetenskapsmän skapa det ramverk som krävs för att utveckla önskad kristallisationsprocess. Så snart som ett lämpligt lösningsmedel har valts, blir löslighetskurvan ett viktigt verktyg för utvecklingen av en effektiv kristallisationsprocess.

Forskare och tekniker får kontroll över kristallisationsprocesserna genom att omsorgsfullt justera övermättnadsnivån under processen. Övermättnad är drivkraften för kärnbildning och tillväxt under kristallisationen och styr den slutgiltiga kristallstorleksfördelningen.

Sondbaserade teknologier som används medan processen pågår tillämpas för att spåra storleks- och formförändringar för partiklar vid full koncentration utan behov av utspädning eller extraktion. Genom att spåra hastighet och förändringsgrad för partiklar och kristaller i realtid, kan de korrekta processparametrarna för kristallationsprestandan optimeras.

Sådd är ett av de mest kritiska stegen för att optimera kristallisationsbeteendet. Vid utformning av en såddstrategi måste parametrar som fröstorlek, fröbelastning (massa) och frötillsatstemperatur beaktas. Dessa parametrar är i allmänhet optimerade baserat på processkinetik och de önskade slutliga partikelegenskaperna, och måste förbli konsekventa under uppskalning och tekniköverföring.

Vätske-vätskefasseparation, eller oljning ut, är en ofta svår att upptäcka partikelmekanism som kan uppstå under kristallisationsprocesser.

Vid kristallisering av antilösningsmedel påverkar lösningsmedelstillsatshastigheten, tillsatsplatsen och blandningen den lokala övermättnaden i ett kärl eller en rörledning. Forskare och ingenjörer modifierar kristallstorlek och antal genom att justera protokoll för tillsats av antilösningsmedel och nivån av övermättnad.

Kristallisationskinetik karakteriseras i termer av två dominerande processer, kärnbildningskinetik och tillväxtkinetik, som sker under kristallisation från lösning. Kärnbildningskinetik beskriver bildningshastigheten för en stabil kärna. Tillväxtkinetik definierar den hastighet med vilken en stabil kärna växer till en makroskopisk kristall. Avancerade tekniker erbjuder temperaturkontroll för att modifiera övermättnad och kristallstorlek och form.

Att ändra skalan eller blandningsförhållandena i en kristallisator kan direkt påverka kristallisationsprocessens kinetik och den slutliga kristallstorleken. Värme- och massöverföringseffekter är viktiga att ta hänsyn till för kyl- respektive antilösningsmedelssystem, där temperatur- eller koncentrationsgradienter kan ge inhomogenitet i den rådande övermättnadsnivån.

Kristallpolymorfism beskriver förmågan hos en kemisk förening att kristallisera i konfigurationer med flera enhetsceller, som ofta uppvisar olika fysikaliska egenskaper.

Proteinkristallisation är handlingen och metoden för att skapa strukturerade, ordnade gitter för ofta komplexa makromolekyler.

Laktoskristallisation är en industriell metod för att separera laktos från vasslelösningar via kontrollerad kristallisation.

En väldesignad batchkristallisationsprocess är en process som framgångsrikt kan skalas upp till produktionsskala - vilket ger den önskade kristallstorleksfördelningen, utbytet, formen och renheten. Optimering av satskristallisation kräver att man upprätthåller tillräcklig kontroll av kristallisatorns temperatur (eller lösningsmedelssammansättning).

Kontinuerlig kristallisation möjliggörs av framsteg inom processmodellering och kristalliseringsdesign, som utnyttjar förmågan att kontrollera kristallstorleksfördelningen i realtid genom att direkt övervaka kristallpopulationen.

MSMPR-kristallisatorn (Mixed Suspension Mixed Product Removal) är en typ av kristallisatorn som används i industriella processer för att producera kristaller med hög renhet.