Контроль остаточных изоцианатов

Изоцианаты — это важнейшие строительные блоки для полиуретановых полимеров, которые используются при производстве покрытий, пены, клея, эластомеров и изоляционных материалов. Опасения по поводу воздействия остаточных изоцианатов привели к новым ограничениям на эти компоненты в новых продуктах. Традиционные аналитические методы измерения концентрации остаточного изоцианата (NCO) с помощью автономного отбора и анализа проб сопряжены с рядом трудностей:

• Автономные анализы требуют времени, из-за чего невозможно принимать оперативные решения. Это приводит к нестабильному качеству продукции и снижению производительности.
• В конкретный момент времени данных о процессе может оказаться недостаточно.
• Контакт с образцами, содержащими NCO, повышает риск сенсибилизации и угрожает здоровью оператора.

Мониторинг in situ с применением процессно-аналитической технологии устраняет эти проблемы. Благодаря своей селективности и чувствительности для этих целей идеально подходит спектроскопия в средней инфракрасной области in situ с датчиком нарушенного полного внутреннего отражения (ATR). ИК-Фурье-спектроскопия в технологическом потоке предлагает прямой способ оперативного контроля реакции на всех ее стадиях. Отслеживаются начало реакции и ее протекание, степень превращения, формирование промежуточных соединений (неустойчивых или высокореакционных) и конечная точка. ИК-Фурье-спектроскопия определяет количество NCO, полиола, побочных продуктов, а также концентрации преполимера в условиях реакции без отбора проб для автономного анализа. Это помогает производителям и разработчикам рецептур контролировать соблюдение стандартов качества продукции, безопасности персонала, а также экологических нормативов.

В этом примере диизоцианат вступает в реакцию с полиолом.  На остаточный диизоцианат в продукте могут влиять несколько критических технологических параметров, в том числе температура реакции, качество поступающего сырья, скорость подачи, кинетика и время реакции.

Для отслеживания хода реакции in situ зонд ИК-Фурье-спектрометра погружают в сосуд и оставляют в нем, пока не будет достигнута нужная степень превращения. Через каждые 60 секунд фиксируют среднюю инфракрасная область спектра, затем данные наносят на график, формируя со временем трехмерную каскадную диаграмму, как показано справа.  Диаграмма демонстрирует, как с течением времени происходит уменьшение реактивов и увеличение продукта.  Результаты также можно описать с помощью степени превращения, используя график относительной концентрации каждого компонента реакции в зависимости от времени реакции.

Тенденции значений поглощения в средней инфракрасной области для диизоцианата коррелируют с методом титрования ASTM.  Если тенденция отклоняется от ожидаемых значений, то измерение in situ может сразу обнаружить изменение по сравнению с оптимальным или ожидаемым результатом, что дает технологам возможность внести необходимые корректировки в процессе разработки или производства преполимера.  Эта актуальная информация уменьшает или устраняет необходимость переработки партий, которые не соответствуют стандартам качества. Таким образом можно контролировать, что остаточное содержание NCO соответствует техническим требованиям, а также оптимизировать производительность и снизить эксплуатационные расходы.

Мониторинг in situ с помощью процессно-аналитической технологии дает возможность количественно оценить концентрации изоцианата (NCO), полиола, побочных продуктов и преполимеров в режиме реального времени.  В данной статье рассказывается о применении спектроскопии в средней инфракрасной области in situ для контроля соблюдения стандартов качества продукции, безопасности персонала, а также экологических нормативов.

Инфракрасная спектроскопия широко используется для контроля остаточных изоцианатов (NCO).  Исследователи в лабораториях и на производстве регулярно применяют инфракрасную спектроскопию с преобразованием Фурье in situ для получения полных и наглядных экспериментальных данных.

Погружной зондовый ИК-Фурье спектрометр ReactIR in situ непрерывно отслеживает ключевые компоненты и ход реакции. Прибор ReactIR предоставляет информацию о различных стадиях реакции — ее начале, степени превращения, промежуточных и конечных точках — даже в сложных условиях, в которых автономный анализ и отбор проб затруднены. Объединение автоматизированных рабочих станций синтеза с аналитическими инструментами in situ поднимает производительность на новый уровень благодаря круглосуточному управлению и регистрации всех параметров.

• Исследования кинетики химических реакций
• Гидрирование
• Отбор проб для анализа примесей
• Химический синтез
• химия непрерывных потоков