Реакции синтеза

Реакция синтеза, также известная как реакция прямого соединения или комбинированная реакция, представляет собой химический процесс, в котором два или более простых элемента или соединения объединяются с образованием более сложного продукта. Он представлен уравнением: А + В → АВ.

Реакции синтеза играют решающую роль в создании соединений из составляющих их элементов и получении более крупных молекул из более мелких. Они противоположны реакциям разложения, которые расщепляют сложные вещества на более простые компоненты. Реакции синтеза являются одним из основных классов химических реакций, которые включают в себя одинарное смещение, двойное смещение и реакции горения.

Многие реакции синтеза гораздо сложнее описанной выше: А + В → АВ. Например, в реакциях органического синтеза может участвовать более двух различных молекул, и смеси продуктов могут возникать вместе с непрореагировавшими исходными материалами. Могут образовываться промежуточные молекулы, которые могут привести к образованию побочных продуктов. Кроме того, в зависимости от того, как ориентируются две сталкивающиеся молекулы реагента, могут образовываться как желаемый продукт, так и побочные продукты, что может повлиять на чистоту продукта.

Существуют различные типы реакций синтеза. Например, нуклеофильные и электрофильные реакции присоединения и замещения являются широкими типами реакций, которые дают бесчисленные примеры реакций синтеза.

Когда два или более реагента соединяются с образованием более сложной молекулы, состав конечной реакционной смеси зависит от условий, в которых протекает реакция. 

Успешная реакция синтеза позволяет максимально увеличить количество желаемых молекул и свести к минимуму количество молекул побочных продуктов. Глубокое понимание кинетики реакции, механизма и влияния переменных реакции является ключом к успешному проведению реакций синтеза.

1. Качество реагентов, реагентов и катализаторов - Качество и чистота исходных материалов и стабильные источники/поставщики этих материалов являются ключом к успешным, воспроизводимым реакциям и процессам синтеза.
   
   
2. Условия реакции - Поскольку реакции синтеза чувствительны к таким параметрам реакции, как температура, давление, скорость перемешивания и скорость дозирования, точный и аккуратный контроль этих переменных имеет решающее значение для успешного результата. Реактор химического синтеза EasyMax обеспечивает автоматизированное управление параметрами, точностью и прецизионностью параметров реакции.
   
   
3. Реакционное оборудование - В фармацевтической промышленности большинство реакций синтеза протекают в периодическом режиме. Физическая конфигурация реакторов EasyMax является улучшением по сравнению с классической колбой с круглым дном из-за соображений площади поверхности и эффективности перемешивания. Непрерывные процессы быстро становятся все более распространенными, и технология ReactIR позволяет анализировать непрерывный поток и периодический синтез в режиме реального времени.
   
   
4. Кинетика реакций - Глубокое понимание скорости реакции имеет решающее значение для обеспечения оптимального выхода продукта и минимального количества побочных продуктов. Благодаря экспериментам с большим объемом данных ReactIR упрощает и ускоряет измерение кинетических факторов в реакциях синтеза.
   
   
5. Изоляция/чистота продукта - Несмотря на то, что методы сепарации являются основой для выделения и чистоты продукта, важно понимать переменные реакции, чтобы уменьшить присутствие примесей, которые может быть трудно отделить от продукта.  Оптимизируя переменные реакции, ReactIR с EasyMax помогает уменьшить количество примесей.  Не менее важно и то, что тщательное понимание и контроль кристаллизации с помощью технологий ParticleTrack и ParticleView имеет решающее значение для обеспечения чистоты и простоты выделения желаемых продуктов.
   
   
6. Безопасность- Коммерчески важная химическая отрасль требует протоколов «от лаборатории до завода», которые обеспечивают оптимальный выход, приемлемые профили примесей и безопасную работу. ReactIR ускоряет масштабирование реакции, выясняя влияние переменных реакции на общую производительность синтеза. Реакционная калориметрия обеспечивает безопасность реакций от просеивания до масштабирования до технологического процесса путем измерения теплоты реакции. Аналитика in-situ от ReactIR сводит к минимуму воздействие токсичных химических веществ и потенциально опасных реакций на ученых и технических специалистов за счет исключения отбора лабораторных проб для анализа в автономном режиме.  Когда требуется автономный анализ, EasySampler обеспечивает автоматический отбор пробна месте и разбавление проб на ВЭЖХ, исключая воздействие на рабочих.

По отдельности или в качестве интегрированной химической рабочей станции эти инструменты обеспечивают критически важную поддержку для улучшения реакций синтеза:

• Реакторы химического синтеза (EasyMax и OptiMax)
  Автоматический точный контроль и сбор данных об условиях реакции
  
• ИК-Фурье и рамановские спектрометры
  Отслеживание и профилирование ключевых реакционных характеристик в режиме реального времени в зависимости от времени реакции для кинетических и механистических исследований
  
• Автоматизированный поточный отбор проб (EasySampler)
  Автоматический репрезентативный отбор проб реакций, когда требуется анализ в автономном режиме
  
• Система EasyViewer
  Видеомикроскопия размера и формы частиц/капель in situ для быстрого повышения чистоты и выхода во время обработки
• Мощное аналитическое программное обеспечение (iC)
  Интеграция потоков данных для всестороннего понимания и управления данными

Интеллектуальные реакторы химического синтеза в сочетании с автоматическим дозированием и автоматическим отбором проб обеспечивают простой и безопасный способ точного контроля параметров реакции и получения информации о реакции в автоматическом режиме и круглосуточно.

• Автоматическая запись этапов рецепта, условий эксперимента и аналитических данных, что упрощает повторение экспериментов и обмен результатами с коллегами
  
• Протекайте реакции при любой температуре от -90°C до 180°C без ледяной бани, масляной бани или нагревательной оболочки
  
• Настройте элементы управления параметрами (например, температурой, дозированием, отбором проб и перемешиванием) отдельно для каждого сосуда
  
• Для многопараметрического анализа, включая исследования по планированию экспериментов (DoE), точное и воспроизводимое управление помогает получить точные результаты 
  
• Сменные гильзы, стеклянные реакторы и пробирки обеспечивают гибкость синтеза в объемах от 0,5 мл до 1000 мл
  
  
  

Получите подробную информацию о кинетике, механизмах и путях реакций.  Обеспечьте безопасное и оптимизированное масштабирование химических процессов.  Спектрометры ReactIR и ReactRaman обеспечивают мониторинг химических реакций в режиме реального времени на месте для периодического и непрерывного синтеза в потоке. 

• Разработка профилей трендов в режиме реального времени для ключевых компонентов реакции: реагентов, промежуточных продуктов, продуктов и побочных продуктов
• Получение обширной информации для традиционного кинетического анализа или кинетического анализа хода реакции (RPKA)
  
• Мониторинг реакций, в которых извлечение образца для автономного анализа затруднено, невозможно или нежелательно – низкая температура, повышенная температура/давление, вязкие, токсичные реагенты, высокоэнергетические реакции, чувствительные к воздуху/влаге, переходные промежуточные продукты
  
• Исследуйте ключевые этапы реакции или процесса, такие как начало реакции, период индукции, накопление, преобразование и конечная точка. Обнаружение задержек или расстройств реакции
• Быстрое определение влияния переменных на реакции
• Исследуйте широчайший спектр химических реакций с помощью ReactIR и ReactRaman. Выберите наилучший метод, соответствующий конкретным химическим составам и переменным реакции. 
• Улучшите понимание процессов кристаллизации раствора с помощью ReactRaman для мониторинга кристаллографической формы и полиморфизма, а также ReactIR для исследования эффектов растворителя и пересыщения. 

Просматривайте онлайн-демонстрацию из рабочего или домашнего офиса по своему расписанию.

EasySampler — это автоматизированная автоматическая технология, обеспечивающая репрезентативные и воспроизводимые образцы. Технология на основе зонда имеет микрокарман, который отбирает пробы в любой момент времени, охлаждает на месте и разбавляет готовые к анализу образцы в автономном режиме. 

EasySampler поддерживает понимание реакции, предоставляя образцы по запросу. Отбор проб осуществляется в условиях реакции, что делает его по-настоящему репрезентативным. Отобранные образцы с отметкой времени могут быть проанализированы с помощью автономных аналитических методов, а результат интегрирован обратно в поток данных. Дополнительная ценность заключается в повышении качества данных за счет автоматического и бесперебойного сбора данных . Повышенная точность и прецизионность автоматического отбора проб обеспечивают более высокое качество по сравнению с ручным отбором проб. 

Reaction Lab использует данные процессно-аналитической технологии (PAT) для точного моделирования влияния ряда переменных одновременно, тем самым выявляя наилучший набор рабочих условий для реакций синтеза. Определяется реакция реакции на воздействие различных конкретных параметров и условий, а генерируемые поверхности отклика дают представление о соотношении выхода продукта и примесей.

Кроме того, информация, полученная от PAT и Reaction Lab, способствует лучшему пониманию и поддержке предлагаемых механизмов реакции и позволяет более эффективно проектировать процессы на основе этого понимания. 

Калоу, А. Д. Д., Карбо, Д. Дж., Сид, Дж., Фернандес, Э., и Уайтинг, А. (2014). Понимание образования α,β-ненасыщенных иминов из добавок аминов к α,β-ненасыщенным альдегидам и кетонам: аналитическое и теоретическое исследование. Журнал органической химии, 79(11), 5163–5172. 

В предыдущей работе исследователи сообщали о каталитическом методе синтеза хиральных γ-аминоспиртов путем создания in situ α,β-ненасыщенных иминов. Они заявили, что существует недостаток кинетических или механистических исследований относительно относительного добавления 1,2- против 1,4- первичных аминов к α,β-ненасыщенным альдегидам и кетонам. Чтобы углубить это понимание, исследователи использовали спектроскопию ReactIR in situ наряду с исследованиями ЯМР и расчетами DFT, чтобы лучше охарактеризовать добавление первичных аминов к α,β-ненасыщенным альдегидам и кетонам (1,2- против 1,4-добавления) и изучить относительные скорости этих реакций.

Данные ReactIR показали, что при добавлении бензиламина к кротональдегиду присоединение 1,2-мм происходило исключительно в то время, как при добавлении бензиламина к метилвинилкетону происходило исключительно 1,4-присоединение.