كيفية قياس توزيع الحجم البلوري

• تقديم البلورة والترسيب
• الأساسيات: الذوبانية وعرض المنطقة شبه المستقرة
• التشبع الفائق: القوة الدافعة للبلورة

يُستخدم التحليل بعيدًا عن خط الإنتاج بشكل شائع لتحديد التوزيع البلوري في نهاية التجربة أو أثناء سريان الإنتاج. وعلى الرغم من أن هذا النهج شائع، إلا أن هناك قيودًا على التحليل بعيدًا عن خط الإنتاج، والتي تعد ذات صلة بالبلورات:

• البلورات حساسة وتتغير بدرجة الحرارة - مما يجعل أخذ العينات التمثيلية وتحليلها صعبًا بشكل خاص
• العديد من الأنظمة البلورية سامة ولا تتناسب جيدًا مع أخذ العينات
• من الصعب أن يتم أخذ ما يكفي من العينات بعيدًا عن خط الإنتاج لتحديد كيفية تصرف عملية التغيير السريع، مثل البلورة، فيما يتعلق الوقت.
• كثيرًا ما يكون التأخير الزمني بين أخذ العينات والتحليل بعيدًا عن خط الإنتاج طويلاً للغاية، ولا سيما في مجال الإنتاج، لاتخاذ القرارات ذات الصلة التي يمكن أن تحسن جودة المنتج

توضح مجموعة صور ParticleView بدقة الحجم والشكل والبنية المعقدة للبلورات المختلفة. من "الجلاميد" الدائرية الكبيرة إلى "التغصنات" الحساسة الجميلة، كثيرًا ما يكون الناتج البلوري متنوعًا، مما يشكل تحديات للفصل الفعال والمعالجة النهائية.

• من المرجح أن يتم ترشيح البلورات الواردة في الصورة A بسرعة واتساق. وتترك الجلاميد مساحة كبيرة من أجل مرور المادة المرشحة بسرعة.
• يمكن أن تكون الصفائح المستوية مثل تلك الواردة في الصورة B من أصعب الأشياء التي يمكن ترشيحها. تميل الصفائح إلى التكدس على رأس بعضها البعض مما يؤدي إلى إنشاء طبقة من البلورات التي لا يمكن للمادة المرشحة العبور من خلالها. وهذا يؤدي إلى أوقات ترشيح طويلة ومحتملة التغير، بناءً على كيفية تفريغ البلورات من وعاء التبلور.
• توضح الصورة C حالة أخرى يمكن أن تكون أوقات الترشيح بها طويلة. سوف تسد البلورات الصغيرة الفجوات التي خلفتها البلورات الكبيرة مما يجعل من الصعب مرور المادة المرشحة من خلال سرير البلورات. وتعد هذه مشكلة شائعة لأن العديد من عمليات البلورة مصممة من خلال خطوة إضافة مضاد إذابة أو تبريد سريع في نهاية عملية البلورة (لزيادة الناتج) التي تؤدي إلى تنوي ثانوي مفرط. بالإضافة إلى ذلك، في كثير من الحالات تزداد الإثارة في نهاية الدفعة للمساعدة في التفريغ وهذا يؤدي إلى انكسار بلوري.
• تعد الصورة D أكثر شيوعًا مما يتوقعه الكثيرون، على الأقل في أنظمة التبلور العضوية التي يتم بذرها. وسيكون من الصعب مراقبة بنية مثل هذه باستخدام مجهر بعيد عن خط الإنتاج حيث سيتم سحقها أثناء أخذ العينات والتحضير. وعلى الرغم من ذلك، يكشف  ParticleView عن بنية متغصنة جميلة. وغالبًا ما يتشكل هذا النوع من التغصن عند بذر البلورة بالبذور المطحونة. تؤدي العيوب الموجودة على سطح البلورات إلى نمو البلورات من هذه المناطق والفروع البلورية الطويلة التي تنمو من قلب البذور. من الصعب التنبؤ بكيفية ترشيح شيء من هذا القبيل، ولكن من المحتمل أن ينكسر مما يؤدي إلى أن تصبح أوقات الترشيح متغيرة.

من خلال دراسة البلورات بشكل فوري، يمكن للعلماء تطوير فهم تفصيلي وموثوق للعملية على أساس روتيني. يسمح ParticleView V19 من خلال تقنية PVM للعلماء بالمراقبة المباشرة للبلورات والبنى البلورية في عملية دون الحاجة إلى أخذ عينة.

ويمكن ملاحظة آليات التبلور مثل التغيرات في التنوي، والنمو والكسر والشكل في ظل ظروف عملية متغيرة ديناميكيًا، ويمكن اختيار عوامل العملية الأنسب بثقة. وهناك اتجاه بسيط قائم على الصورة يشير إلى كيفية إضافة العدد والحجم والشكل البلوري لصور عالية الدقة بشكل فوري، ويسمح بتحديد أحداث العملية الهامة وفحصها على الفور.

باستخدام ParticleTrack، يستطيع العلماء:

• دراسة عدد البلورات في فئات الحجم الفردية - لتحسين النهايات الناعمة والخشنة لتوزيع الحجم البلوري
• تحديد السبب الجذري لعملية البلورة ضعيفة الأداء
• اختيار عوامل العملية الصحيحة للوصول إلى أداء البلورة الأمثل باستخدام الأدلة القائمة على العملية
• مراقبة العمليات للتعرف على قابلية التكرار والاتساق
• ربط القياسات التي تتم أثناء المعالجة لتحليل حجم الجزيئات بعيدًا عن خط الإنتاج
• نمذجة تأثير الحجم والعدد البلوريان على المنتج وجودة العملية

يتم غمر مسبار ParticleTrack مع تقنية FBRM في نظام ملاطي أو قطيري متدفق دون الحاجة إلى التخفيف. يفحص الليزر المركز سطح نافذة المسبار ويتتبع أطوال الوتر الفردية - قياسات الحجم والعدد والشكل الجزيءي. يتم عرض هذا القياس بشكل فوري مع الاتجاه إلى التوزيع والإحصاءات (على سبيل المثال، متوسط وأعداد) مع مرور الوقت.

توفر عمليات وحدة التبلور فرصة فريدة لاستهداف التوزيع الحجمي والشكلي للبلورة المحسنة والتحكم فيه. ويمكن أن يؤدي القيام بذلك إلى التقليل بشكل كبير من مرات الترشيح والتجفيف، وتجنب مشكلات التخزين والنقل والعمر الافتراضي، وضمان الحصول على عملية متسقة وقابلة للتكرار بتكلفة أقل.

تغطي سلسلة المستند التعريفي التمهيدي هذه الإستراتيجيات الأساسية والمتقدمة لتحسين التوزيع الحجمي والشكلي للبلورات.

اكتشف كيف يمكن أن يؤدي توجه العملية القائمة على الصور إلى تقليل زمن دورة التبلور وتحسين الجودة مع الحفاظ على تماثل حجم البلورات وشكلها.

يتناول هذا المستند التعريفي التمهيدي أفضل الممارسات لتصميم إستراتيجية البذر وتحديد العوامل التي ينبغي مراعاتها عند تنفيذ بروتوكول بذر. على الرغم من أن فهم عملية البلورة قد تحسن على مدار الثلاثين عامًا الماضية، إلا أن خطوة البذر لا تزال تمثل تحديات.