El análisis preciso fuera de línea de los sistemas de partículas y gotas depende de la eliminación y preparación exitosas de una muestra representativa del flujo de proceso. Este procedimiento suele ser complejo, ya que la mayoría de las técnicas fuera de línea imponen restricciones estrictas en el rango medible de concentración, tamaño y forma de partículas.
La preparación de muestras puede ser un proceso de varios pasos costoso y laborioso, lo que puede introducir errores que afecten los datos finales de distribución del tamaño de partícula. Los métodos de preparación comunes, como la filtración, el secado, el submuestreo, la redispersión y la dilución, deben controlarse cuidadosamente para evitar modificaciones en la muestra.
Forma/tamaño de muestra alterado debido al entorno de partículas modificado
Estos pasos de preparación de muestras pueden alterar significativamente las partículas o gotas de interés. Incluso con el máximo cuidado y precisión en los métodos de muestreo y preparación de muestras, las partículas reales que se analizan pueden ser significativamente diferentes de las partículas que estaban presentes inicialmente en el recipiente de proceso. Por ejemplo, la imagen de cristales de manitol tomada por microscopía en tiempo real (Figura A) es significativamente diferente de la tomada por un microscopio óptico estándar fuera de línea (Figura B). El muestreo y la preparación para el análisis microscópico fuera de línea han dado como resultado roturas significativas y las delicadas estructuras dendríticas observadas en el proceso no se detectan.
Asumir forma esférica
El tamaño de partícula de las partículas no esféricas a menudo se informa utilizando un diámetro equivalente. Por ejemplo, en las figuras de la derecha, se representan partículas con diferentes formas pero volúmenes equivalentes. Si el tamaño de partícula se informa en función del volumen, la muestra esférica y la muestra en forma de aguja son idénticas. Sin embargo, el comportamiento y el rendimiento del tamizado de las dos muestras pueden ser bastante diferentes, porque sus diámetros y formas de tamiz están lejos de ser idénticos. Por lo tanto, se debe tener cuidado para determinar cómo la forma influye en los resultados del análisis del tamaño de las partículas y, si es posible, determinar la forma de las partículas utilizando una técnica, como las imágenes EasyViewer.
Efectos del retardo de tiempo
Dado que la mayoría de los flujos de proceso de partículas operan con una carga de sólidos mucho más alta que cualquier cosa que puedan manejar los analizadores de tamaño de partículas tradicionales, se necesita una preparación cuidadosa y lenta de la muestra para la medición. La medición y el análisis también llevan tiempo, desde minutos mínimos (por ejemplo, mediante métodos de dispersión de luz) hasta incluso más tiempo (por ejemplo, mediante tamizado y microscopía fuera de línea).
Para obtener información continua, las muestras tendrían que extraerse manualmente con frecuencia y analizarse sobre la marcha. Este enfoque también puede imponer un nivel de riesgo inaceptable, especialmente para procesos a temperaturas y presiones elevadas con lodos y disolventes tóxicos o explosivos. El inevitable retraso de tiempo entre el muestreo y la recepción de los resultados con herramientas fuera de línea los hace difíciles de implementar para una verdadera medición en tiempo real y los hace inadecuados para monitorear el proceso de forma continua a medida que cambia con el tiempo. Los analizadores de tamaño de partículas en línea son la alternativa recomendada.
