Distribution granulométrique

Les particules, y compris les cristaux, les gouttelettes et les bulles, sont présentes dans la grande majorité des processus de fabrication et de leurs produits finaux. La compréhension approfondie et le contrôle approprié de la distribution granulométrique sont souvent un facteur critique de la qualité du produit final et peuvent grandement influencer l’efficacité du processus.

Par exemple, il a été démontré que l’efficacité des médicaments utilisés pour traiter les maladies pulmonaires dépend fortement de la taille des particules. Les grosses gouttelettes (figure A) délivrent le médicament dans une pommade plus lentement que les petites gouttelettes (figure B). Il a également été signalé que les usines de traitement des particules prennent plus de temps à démarrer et sont moins susceptibles d’atteindre les taux de production souhaités que celles qui traitent des liquides ou des gaz. Les systèmes multiphasiques impliquant des combinaisons de particules, de gouttelettes et de bulles entraînent une complexité supplémentaire et amplifient le défi de la compréhension, de l’optimisation et du contrôle des processus utilisés pour les produire, les modifier ou les séparer. La cristallisation, en particulier, est un processus de formation de particules difficile où la taille des particules après isolement peut avoir un impact considérable sur toutes les opérations de traitement en aval. Le temps de séparation d’une boue (figure C) peut être fortement prolongé si de petites particules coexistent (figure D).

L’analyse précise hors ligne des systèmes de particules et de gouttelettes dépend de l’élimination et de la préparation réussies d’un échantillon représentatif du flux de processus. Cette procédure est souvent complexe, car la plupart des techniques hors ligne imposent des contraintes strictes sur la plage mesurable de concentration, de taille et de forme des particules.

La préparation des échantillons peut être un processus en plusieurs étapes coûteux et exigeant en main-d’œuvre, introduisant potentiellement des erreurs qui affectent les données finales de distribution de la taille des particules. Les méthodes de préparation courantes, telles que la filtration, le séchage, le sous-échantillonnage, la redispersion et la dilution, doivent être soigneusement contrôlées pour éviter toute modification de l’échantillon.

Modification de la forme/taille de l’échantillon en raison d’un environnement de particules modifié

Ces étapes de préparation des échantillons peuvent modifier considérablement les particules ou les gouttelettes d’intérêt. Même avec le plus grand soin et la plus grande précision dans les méthodes d’échantillonnage et de préparation des échantillons, les particules réelles analysées peuvent être significativement différentes des particules initialement présentes dans la cuve de traitement. Par exemple, l’image des cristaux de mannitol prise par la microscopie en temps réel (figure A) est significativement différente de celle prise par un microscope optique hors ligne standard (figure B). L’échantillonnage et la préparation pour l’analyse au microscope hors ligne ont entraîné des ruptures importantes et les structures dendritiques délicates observées dans le processus ne sont pas détectées.

Prenant une forme sphérique

La taille des particules non sphériques est souvent indiquée à l’aide d’un diamètre équivalent. Par exemple, dans les figures de droite, des particules de formes différentes mais de volumes équivalents sont représentées. Si la taille des particules est indiquée en fonction du volume, l’échantillon sphérique et l’échantillon en forme d’aiguille sont identiques. Cependant, le comportement et le débit du tamisage des deux échantillons peuvent être très différents, car leurs diamètres et formes de tamis sont loin d’être identiques. Par conséquent, il faut prendre soin de déterminer comment la forme influence les résultats de l’analyse granulométrique et, si possible, de déterminer la forme des particules à l’aide d’une technique, telle que le système d'imagerie EasyViewer.

Effets de la temporisation

Étant donné que la plupart des flux de traitement des particules fonctionnent à une charge solide beaucoup plus élevée que tout ce que les analyseurs de taille de particules traditionnels peuvent gérer, une préparation minutieuse et longue des échantillons est nécessaire pour la mesure. La mesure et l’analyse prennent également du temps, allant de quelques minutes (par exemple par des méthodes de diffusion de la lumière) à encore plus longtemps (par exemple par tamisage et microscopie hors ligne).

Afin d’obtenir des informations continues, les échantillons devraient être extraits manuellement et analysés à la volée. Cette approche peut également imposer un niveau de risque inacceptable, en particulier pour les procédés à des températures et des pressions élevées avec des boues et des solvants toxiques ou explosifs. Le délai inévitable entre l’échantillonnage et la réception des résultats avec des outils hors ligne les rend difficiles à mettre en œuvre pour une véritable mesure en temps réel, et les rend inadaptés à la surveillance continue du processus car il évolue au fil du temps. Les analyseurs de taille de particules en ligne sont l’alternative recommandée.

La taille, la forme et la concentration des particules sont des éléments d’information essentiels à chaque étape ou échelle d’un processus de cristallisation et constituent donc des attributs de qualité critiques (CQA). Les analyseurs de taille de particulières visualisent et quantifient rapidement les particules et les mécanismes de particules critiques pour un développement réussi du processus de cristallisation.

• Les propriétés et les mécanismes des particules sont enregistrés à tout moment pour examen et analyse, même si les scientifiques ne peuvent pas être en laboratoire.
• L’interopérabilité entre les réacteurs automatisés et ParticleTrack et EasyViewer permet aux scientifiques de mettre en place des boucles de contrôle de rétroaction pour le refroidissement contrôlé de la taille ou du nombre de particules, ou de définir des taux de dosage d’antisolvants pour minimiser les populations de particules indésirables, telles que les particules fines excessives.
• L’intuitif « Start Experiment Wizard » permet à chaque scientifique de collecter facilement et rapidement des données de particules de haute qualité.

ReactIR™ et ReactRaman™ permettent aux scientifiques de suivre les tendances et les profils des réactions catalytiques en temps réel, en fournissant des informations précises sur la cinétique, le mécanisme, les voies et l’influence des variables de réaction sur les performances. À l’aide de la spectroscopie moléculaire, ces analyseurs mesurent les réactifs, les réactifs, les intermédiaires catalytiques, les produits et les sous-produits qui varient au cours de la réaction. Des expériences riches en données issues du suivi in situ et en temps réel de ces espèces réactionnelles accélèrent le développement des paramètres cinétiques, soutiennent les mécanismes de réaction et les cycles catalytiques proposés, et élucident l’effet des variables sur le résultat de la réaction. ReactIR et ReactRaman disposent d’une gamme de sondes d’insertion et de cellules d’écoulement qui gèrent la large plage de température et de pression souvent requise pour les études de réactions catalytiques pour les réactions par lots ou en flux continu. 

EasySampler est un système d’échantillonnage entièrement automatisé et sans surveillance, optimisé pour fournir des échantillons représentatifs de haute qualité, essentiels à la caractérisation des particules et à l’analyse détaillée. Sa conception basée sur une sonde permet une extraction sélective de la phase de solution même en présence de particules en suspension, garantissant un échantillonnage précis et non contaminé, essentiel pour des études précises de cristallisation et de formation des particules.

Lorsqu’il est intégré à un poste de travail d’ingénierie des particules, EasySampler fournit des informations précieuses sur la dynamique de la phase de solution en générant des profils d’impuretés complets, en révélant comment la sursaturation influence l’incorporation d’impuretés et en facilitant la détermination des paramètres cinétiques et thermodynamiques régissant la cristallisation. Cette fonctionnalité fait progresser considérablement la compréhension de la nucléation, de la croissance et de la morphologie des particules en corrélant la chimie de la solution avec les caractéristiques de la phase solide, soutenant ainsi une investigation scientifique rigoureuse et l’optimisation des procédés dans la recherche en ingénierie des particules.