A análise off-line precisa de sistemas de partículas e gotículas depende da remoção e preparação bem-sucedidas de uma amostra representativa do fluxo do processo. Esse procedimento geralmente é complexo, pois a maioria das técnicas off-line impõe restrições estritas à faixa mensurável de concentração, tamanho e forma das partículas.
A preparação da amostra pode ser um processo de várias etapas trabalhoso e caro, potencialmente introduzindo erros que afetam os dados finais de distribuição do tamanho das partículas. Os métodos comuns de preparação, como filtração, secagem, subamostragem, redispersão e diluição, devem ser cuidadosamente controlados para evitar modificações na amostra.
Forma/tamanho da amostra alterado devido ao ambiente de partículas alterado
Essas etapas de preparação da amostra podem alterar significativamente as partículas ou gotículas de interesse. Mesmo com o máximo cuidado e precisão nos métodos de amostragem e preparação de amostras, as partículas reais analisadas podem ser significativamente diferentes das partículas que estavam inicialmente presentes no recipiente do processo. Por exemplo, a imagem de cristais de manitol obtida por microscopia em tempo real (Figura A) é significativamente diferente daquela obtida por um microscópio óptico off-line padrão (Figura B). A amostragem e a preparação para análise microscópica off-line resultaram em quebras significativas e delicadas estruturas dendríticas observadas no processo não são detectadas.
Assumindo a forma esférica
O tamanho de partícula de partículas não esféricas é frequentemente relatado usando um diâmetro equivalente. Por exemplo, nas figuras à direita, partículas com formas diferentes, mas volumes equivalentes, são representadas. Se o tamanho da partícula for relatado com base no volume, a amostra esférica e a amostra em forma de agulha são idênticas. No entanto, o comportamento e o rendimento da peneiração das duas amostras podem ser bem diferentes, porque seus diâmetros e formas de peneira estão longe de ser idênticos. Portanto, deve-se tomar cuidado para determinar como a forma influencia os resultados da análise do tamanho da partícula e, se possível, determinar a forma da partícula usando uma técnica, como a imagem do EasyViewer.
Efeitos do atraso de tempo
Como a maioria dos fluxos de processo de partículas opera com uma carga de sólidos muito maior do que qualquer coisa que os analisadores de tamanho de partícula tradicionais possam suportar, é necessária uma preparação cuidadosa e demorada da amostra para a medição. A medição e a análise também levam tempo, desde minutos mínimos (por exemplo, por métodos de espalhamento de luz) até ainda mais (por exemplo, por peneiramento e microscopia off-line).
Para obter informações contínuas, as amostras teriam que ser extraídas manualmente com frequência e analisadas em tempo real. Essa abordagem também pode impor um nível de risco inaceitável, especialmente para processos em temperaturas e pressões elevadas com pastas e solventes tóxicos ou explosivos. O inevitável atraso de tempo entre a amostragem e o recebimento dos resultados com ferramentas off-line dificulta a implementação para uma verdadeira medição em tempo real e os torna inadequados para monitorar o processo continuamente à medida que ele muda com o tempo. Os analisadores de tamanho de partícula em linha são a alternativa recomendada.
