Reações de Síntese

Uma reação de síntese, também conhecida como reação de combinação direta ou reação de combinação, é um processo químico no qual dois ou mais elementos ou compostos simples se combinam para formar um produto mais complexo. É representado pela equação: A + B → AB.

As reações de síntese desempenham um papel crucial na criação de compostos a partir de seus elementos constituintes e na geração de moléculas maiores a partir de moléculas menores. Eles são o oposto das reações de decomposição, que quebram substâncias complexas em componentes mais simples. As reações de síntese são uma das principais classes de reações químicas, que incluem deslocamento simples, duplo deslocamento e reações de combustão.

Muitas reações de síntese são muito mais complexas do que a reação acima: A + B → AB. Por exemplo, reações de síntese orgânica podem envolver mais de duas moléculas diferentes, e misturas de produtos podem ocorrer junto com materiais de partida não reagidos. Moléculas intermediárias podem se formar que podem levar à formação de subprodutos. Além disso, dependendo de como as duas moléculas reagentes em colisão se orientam, tanto o produto desejado quanto os subprodutos podem se formar - o que pode afetar a pureza do produto.

Existem vários tipos de reações de síntese. Por exemplo, reações de adição e substituição nucleofílicas e eletrofílicas são tipos amplos de reações que produzem inúmeros exemplos de reações de síntese.

Quando dois ou mais reagentes se combinam para formar uma molécula mais complexa, a composição da mistura final de reação depende das condições sob as quais a reação é realizada. 

Uma reação de síntese bem-sucedida maximiza a criação de moléculas desejadas e minimiza moléculas de subprodutos. Uma compreensão completa da cinética da reação, do mecanismo e do efeito das variáveis de reação são chaves para o sucesso das reações de síntese.

1. Qualidade de Reagentes, Reagentes e Catalisadores - A qualidade e a pureza dos materiais de partida e das fontes/fornecedores estáveis desses materiais são fundamentais para reações e processos de síntese bem-sucedidos e reprodutíveis.
   
   
2. Condições de Reação - Como as reações de síntese são sensíveis aos parâmetros da reação, como temperatura, pressão, taxa de agitação e taxa de dosagem, o controle preciso e preciso dessas variáveis é crucial para o sucesso do resultado. O reator de síntese química EasyMax fornece controle automatizado de parâmetros, precisão e precisão de parâmetros de reação.
   
   
3. Equipamentos de Reação - Na indústria farmacêutica, a maioria das reações de síntese é executada em modo batelada. A configuração física dos reatores EasyMax é uma melhoria em relação ao frasco de fundo redondo clássico devido a considerações de área de superfície e eficiência de agitação. Os processos de fluxo contínuo estão rapidamente se tornando mais frequentemente usados, e a tecnologia ReactIR acomoda a análise em tempo real de fluxo contínuo e sínteses em lote.
   
   
4. Cinética de Reação - Uma compreensão completa das taxas de reação é crucial para garantir o rendimento otimizado do produto e o mínimo de subprodutos. Através de experimentos ricos em dados, o ReactIR simplifica e acelera a medição de fatores cinéticos em reações de síntese.
   
   
5. Isolamento/Pureza do Produto - Embora as técnicas de separação sejam um pilar para o isolamento e pureza do produto, uma compreensão das variáveis de reação para reduzir a presença de impurezas que podem ser difíceis de separar do produto é importante. Ao otimizar as variáveis de reação, o ReactIR com EasyMax auxilia na redução de impurezas. Tão importante quanto isso, uma compreensão completa e controle da cristalização por meio da tecnologia ParticleTrack e ParticleView é fundamental para garantir a pureza e a facilidade de isolar os produtos desejados.  
   
   
6. Segurança- A química comercialmente importante requer protocolos de laboratório para planta que forneçam rendimento otimizado, perfis de impureza aceitáveis e operação segura. O ReactIR avança na ampliação da reação, elucidando os efeitos das variáveis de reação no desempenho geral da síntese. A calorimetria de reação garante reações seguras desde a triagem até o aumento de escala até o processo, medindo o calor da reação. A análise in-situ do ReactIR minimiza a exposição de cientistas e técnicos a produtos químicos tóxicos e reações potencialmente perigosas, eliminando a amostragem de captura para análise off-line. Quando a análise off-line é necessária, o EasySampler fornece amostragem automatizada ein situ e diluição de amostras para HPLC, eliminando a exposição do trabalhador.

Individualmente, ou como uma estação de trabalho química integrada, essas ferramentas fornecem suporte crítico para melhores reações de síntese:

• Reatores de Síntese Química (EasyMax e OptiMax)
  Controle autônomo e preciso e coleta de dados das condições de reação
  
• Espectrômetros FTIR e Raman
  Rastreamento e perfil em tempo real de espécies-chave de reação em função do tempo de reação para auxiliar investigações cinéticas e mecanicistas
  
• Amostragem em linha automatizada (EasySampler)
  Amostragem autônoma e representativa de reações quando a análise off-line é necessária
  
• Visualizador fácil
  Microscopia de vídeo in situ do tamanho e forma de partículas/gotículas para aumentar rapidamente a pureza e o rendimento durante a investigação
• Poderoso Software Analítico (iC)
  Integra fluxos de dados para compreensão e gerenciamento de dados abrangentes

Reatores inteligentes de síntese química, combinados com dosagem autônoma e amostragem automatizada, fornecem uma maneira simples e segura de controlar com precisão os parâmetros de reação e obter informações de reação sem supervisão e o tempo todo.

• Registre automaticamente etapas de receita, condições experimentais e dados analíticos, facilitando a repetição de experimentos e o compartilhamento de descobertas com colegas
  
• Execute reações em qualquer temperatura de -90°C a 180°C sem um banho de gelo, banho de óleo ou manto de aquecimento
  
• Configure controles de parâmetros (como temperatura, dosagem, amostragem e agitação) separadamente para cada recipiente
  
• Para análise multiparâmetro, incluindo estudos de Planejamento de Experimentos (DoE), o controle preciso e reprodutível ajuda a produzir resultados precisos 
  
• Mangas intercambiáveis, reatores de vidro e tubos oferecem flexibilidade para sintetizar em volumes de 0,5 mL a 1000 mL
  
  
  

Obtenha informações detalhadas sobre cinética, mecanismos e vias de reação. Suporte a escalonamento seguro e otimizado de química. Os espectrômetros ReactIR e ReactRaman fornecem monitoramento in situ e em tempo real de reações químicas para sínteses de fluxo contínuo e em batelada.   

• Desenvolva perfis de tendência em tempo real para as principais espécies de reação: reagentes, intermediários, produtos e subprodutos
• Obter informações ricas em dados para métodos tradicionais de análise cinética ou análise de cinética de progresso de reação (RPKA)
  
• Monitorar reações em que a remoção de uma amostra para análise off-line é difícil, impossível ou indesejável – baixa temperatura, temperatura/pressão elevada, reagentes viscosos e tóxicos, reações altamente energéticas, sensíveis ao ar/umidade, intermediários transitórios
  
• Investigue os principais estágios de uma reação ou processo, como início da reação, período de indução, acumulação, conversão e ponto final. Detectar paralisação ou transtornos de reação
• Determinar rapidamente o efeito das variáveis nas reações
• Investigue a mais ampla gama de reações químicas com ReactIR e ReactRaman. Escolha a melhor técnica para combinar químicas específicas e variáveis de reação. 
• Melhore a compreensão dos processos de cristalização da solução com o ReactRaman para monitorar a forma cristalográfica e o polimorfismo, e o ReactIR para investigar os efeitos do solvente e a supersaturação. 

Veja uma demonstração ao vivo do seu trabalho ou home office na sua agenda.

O EasySampler é uma tecnologia automatizada e autônoma que fornece amostras representativas e reproduzíveis. A tecnologia baseada em sonda tem um micro-bolso, que coleta amostras a qualquer momento, apaga in situ e dilui para amostras off-line prontas para análise. 

O EasySampler suporta a compreensão de reações fornecendo amostras sob demanda. A amostragem é realizada sob condições de reação, tornando-a verdadeiramente representativa. As amostras, uma vez coletadas e com carimbo de data/hora, podem ser analisadas por meio de métodos analíticos off-line e o resultado integrado de volta ao fluxo de dados. Um valor adicional reside no aumento da qualidade dos dados por meio da coleta automática e contínua . A maior precisão e precisão da amostragem automatizada proporcionam maior qualidade do que a amostragem manual. 

O Laboratório de Reação usa dados de tecnologia analítica de processo (PAT) para modelar com precisão o efeito de uma gama de variáveis simultaneamente, revelando assim o melhor conjunto de condições operacionais para reações de síntese. A resposta da reação ao efeito de diferentes parâmetros e condições específicas é determinada, e as superfícies de resposta geradas fornecem informações sobre os tradeoffs de rendimento/impureza do produto.

Além disso, as informações do PAT e do Laboratório de Reação facilitam um maior entendimento e suporte para os mecanismos de reação propostos e permitem que os processos sejam projetados de forma mais eficaz com base nessa percepção. 

Calow, A. D. J., Carbó, J. J., Cid, J., Fernández, E., & Whiting, A. (2014). Entendendo a Formação de α,β-Imina-Insaturada a partir de Adições de Aminas a Aldeídos e Cetonas α,β-Insaturadas: Uma Investigação Analítica e Teórica. Jornal de Química Orgânica, 79(11), 5163–5172.  

Em trabalhos anteriores, os pesquisadores haviam relatado um método catalítico para sintetizar álcoois quirais de γ-amino por meio da geração in situ de α.β-insaturadas. Eles afirmaram que havia uma falta de estudos cinéticos ou mecanicistas sobre a adição relativa de 1,2 versus 1,4 - de aminas primárias a aldeídos e cetonas α,β insaturados. Para aprofundar esse entendimento, os pesquisadores usaram espectroscopia ReactIR in situ juntamente com estudos de RMN e cálculos de DFT, para caracterizar melhor a adição de aminas primárias a aldeídos e cetonas α.β-insaturados (1,2- vs 1,4-adição) e examinar as taxas relativas dessas reações.

Os dados do ReactIR mostraram que quando a benzilamina foi adicionada ao crotonaldeído, a adição de 1,2- resultou exclusivamente, enquanto que quando a benzilamina foi adicionada à metil vinil cetona, a adição de 1,4- resultou exclusivamente.