Batch kristallisation Optimierung und Prozessdesign

Die batch kristallisation ist ein Verfahren, das in der chemischen Technik und in der Produktion verwendet wird, um feste Kristalle aus einer flüssigen Lösung herzustellen. Bei diesem Verfahren wird die Lösung erhitzt, bis sie übersättigt ist, d.h. sie enthält mehr gelöste Stoffe, als sie bei dieser Temperatur aufnehmen kann. Wenn die Lösung abkühlt, beginnt der überschüssige gelöste Stoff aus der Lösung zu kristallisieren und bildet feste Kristalle. Dieser Prozess wird in der Regel in Chargen durchgeführt, wobei die Kristalle von der verbleibenden Lösung abgetrennt und getrocknet werden, bevor die nächste Charge gestartet wird. Die batch kristallisation wird zur Herstellung einer breiten Palette von Produkten verwendet, darunter Arzneimittel, Lebensmittelzusatzstoffe und Industriechemikalien.

Im Allgemeinen können Batch-Kristallisatoren entweder als kontinuierliche oder als Batch-Kristallisation klassifiziert werden. Ein Batch-Kristallisator ist ein Kristallisationsgefäß, bei dem eine feste Menge an gelösten Stoffen in das Gefäß gegeben wird, gefolgt von einem Kristallisationsprozess, bis das gewünschte Kristallprodukt erhalten wird. Im Gegensatz zu einem kontinuierlichen Kristallisator werden die gelösten Stoffe nicht kontinuierlich zugegeben und die Kristallprodukte nicht kontinuierlich entfernt. Außerdem werden Batch-Kristallisatoren nicht so gleichmäßig durchmischt, und die Temperatur- und Konzentrationsbedingungen können während des kristallisation prozesses variieren.

Kontinuierliche kristallisationen sind in der Regel kleiner und ermöglichen die nahtlose Zugabe von Lösemitteln und Lösungsmitteln, während das Kristallprodukt ohne Unterbrechung ausfließen kann. Kontinuierliche kristallisation prozesse bieten die einzigartige Möglichkeit, mit höheren Konzentrationen an gelösten Stoffen umzugehen, sowie eine effizientere kristallisation aufgrund ihrer besseren Wärmeübertragungseigenschaften im Vergleich zu batch kristallisationen. Auf diese Weise wird ein kontinuierlicher Kristallisator als ein Werkzeug betrachtet, das die flussinduzierte Kristallisation unterstützt.

Ein gut durchdachter batch kristallisation prozess kann erfolgreich in den Produktionsmaßstab skaliert werden und liefert die gewünschte Kristallgrößenverteilung, Ausbeute, Form und Reinheit.

Die Aufrechterhaltung einer angemessenen Kontrolle der Kristallisationstemperatur (oder der Lösungsmittelzusammensetzung) ist die grundlegendste Voraussetzung für die erfolgreiche Optimierung der batch kristallisation. Synthese-Workstations in Kombination mit FBRM- und PVM-Kristallüberwachung gewährleisten ein klares Verständnis dafür, wie sich Änderungen der grundlegenden Prozessvariablen direkt auf das Kristallprodukt auswirken. Eine weitergehende Prozessentwicklung, die Seeding und Partikel-Engineering umfasst, wird nur dann erfolgreich sein, wenn wir in der Lage sind, diese grundlegenden kritischen Parameter des Kristallisationsprozesses zu kontrollieren.

Ein fortschrittlicheres Design eines optimierten Kristallisationsprozesses geht sogar noch weiter und erfordert ein Verständnis der Prozesskarte (Löslichkeit und Bestimmung der Breite der metastabilen Zone) und die Kontrolle der treibenden Kraft(Übersättigung) der Kristallisation.