Control del isocianato residual

Los isocianatos son los elementos constituyentes esenciales para conseguir los polímeros de poliuretano de alto rendimiento que componen los revestimientos, las espumas, los adhesivos, los elastómeros y los aislamientos. La preocupación por la exposición a los isocianatos residuales condujo al establecimiento de nuevos límites en cuanto a isocianatos residuales en los nuevos productos. Los métodos analíticos tradicionales para medir la concentración residual de isocianato (NCO), en los que se usan muestreos y análisis fuera de línea, plantean algunos problemas, por ejemplo:

• Largos tiempos de espera para obtener resultados analíticos fuera de línea, lo que impide tomar decisiones en tiempo real, genera una calidad irregular del producto y reduce la capacidad de producción.
• Ausencia de un conocimiento suficiente sobre el proceso en momentos determinados.
• Exposición a muestras de NCO, lo que aumenta la probabilidad de que se produzca sensibilización y supone un riesgo para la salud humana.

Realizar controles in situ con la tecnología analítica de procesos puede ayudar a superar estos problemas. En concreto, la espectroscopía de infrarrojo medio in situ con un sensor de reflectancia total atenuada (ATR) constituye la opción perfecta por su capacidad de selección y su sensibilidad. La espectroscopía FTIR en línea ofrece una forma sencilla de controlar el inicio de la reacción, la progresión, la conversión, la formación de productos intermedios (transitorios o altamente reactivos) y el punto final en tiempo real. La espectroscopía FTIR permite cuantificar las concentraciones de prepolímeros, productos secundarios, poliol e isocianato (NCO) en condiciones de reacción sin tener que tomar muestras para analizarlas fuera de línea. Esto permite que los fabricantes y los formuladores garanticen el cumplimiento de las especificaciones de calidad del producto y de los reglamentos de seguridad del personal y del medioambiente.

En este ejemplo, un diisocianato reacciona con un poliol.  Varios parámetros fundamentales del proceso pueden influir en el diisocianato residual del producto, incluidos aspectos como la temperatura de reacción, la calidad de la materia prima entrante, las velocidades de alimentación y la cinética de la reacción y el tiempo de reacción.

Con el fin de realizar un seguimiento de la progresión de la reacción, se insertó in situ un sensor de espectroscopía FTIR directamente en el recipiente durante el tiempo que se analizó el lote. El espectro de la radiación infrarroja media se registra cada 60 segundos y se representa gráficamente a lo largo del tiempo creando un gráfico de cascada tridimensional, tal y como se muestra a la derecha.  Este gráfico muestra cómo se produce una disminución de los reactivos a la vez que aumenta el producto con el paso del tiempo.  Los resultados también se pueden reflejar mediante la progresión de la reacción, mostrando un gráfico con la concentración relativa de cada componente de la reacción como una función del tiempo de reacción.

Los valores de absorbancia de infrarrojo medio de la tendencia del componente de diisocianato están correlacionados con el método de valoración de ASTM.  Si una tendencia se desvía de los valores óptimos o esperados, la medición in situ puede detectar de inmediato la desviación con respecto al valor óptimo o esperado, lo que permite que los ingenieros y los operadores de la planta lleven a cabo las correcciones necesarias durante el desarrollo o la fabricación del prepolímero.  La disponibilidad en tiempo real de esta información práctica reduce o elimina la necesidad de repetir los lotes que no cumplen los estándares de calidad. De esta forma, se garantiza que los niveles de concentración de NCO residual se ajustan a las especificaciones, a la vez que se optimiza la capacidad de producción y se reducen los costes de funcionamiento.

El control in situ con tecnología analítica de procesos (PAT) proporciona un conocimiento suficiente de los procesos para cuantificar las concentraciones de prepolímeros, productos secundarios, poliol e isocianato (NCO).  En este documento, se aplicó la espectroscopía de infrarrojo medio  in situ para garantizar el cumplimiento de la calidad del producto, la seguridad del personal y las regulaciones medioambientales.

La espectroscopía infrarroja se usa ampliamente para mejorar el control de los isocianatos residuales (NCO).  Los investigadores de los entornos académicos e industriales usan la espectroscopía FTIR media in situ de forma rutinaria para proporcionar información exhaustiva y datos experimentales completos que usan para avanzar en sus investigaciones.

La espectroscopía FTIR de ReactIR in situ  proporciona control continuo de las especies clave de reacciones. ReactIR ofrece información específica sobre los inicios, las conversiones, los productos intermedios y el punto final, incluso en condiciones exigentes que dificultan el análisis y el muestreo fuera de línea. Al combinar reactores de síntesis automatizados con herramientas analíticas in situ, se obtiene un nivel de productividad adicional mediante el control y el registro de todos los parámetros de reacción las 24 horas del día.

• Estudios cinéticos sobre las reacciones químicas
• Hidrogenación
• Muestreo para determinar perfiles de impurezas
• Síntesis química
• Química de flujo continuo