Teste de resíduos de pesticidas - Preparação precisa do padrão

Elaboração de Padrões para Análise de Níveis de Resíduos de Pesticidas

Os pesticidas são compostos químicos usados para matar, repelir ou controlar plantas, animais e microrganismos indesejados (ou seja, aqueles considerados ervas daninhas, pragas e doenças). Pesticidas como herbicidas, inseticidas, fungicidas, antimicrobianos e desinfetantes são usados rotineiramente em produtos agrícolas, incluindo alimentos e ração animal, para maximizar a produção agrícola e proteger os produtos durante o armazenamento e transporte. Através do consumo de tais produtos, humanos e animais são expostos a baixos níveis de pesticidas em suas dietas.

Para proteger os consumidores, os resíduos de pesticidas estão sob legislação rigorosa em todo o mundo. O limite máximo de resíduos (LMR) é a quantidade mais elevada de um resíduo de pesticida individual cuja presença pode estar no interior ou à superfície dos géneros alimentícios ou dos alimentos para animais. Os LMR variam de região para região em todo o mundo e os fabricantes de produtos alimentares que exportam produtos para outros países têm de cumprir todos os LMR individuais em cada região-alvo.

O processo de análise de resíduos de pesticidas normalmente envolve a extração dos resíduos, procedimentos de limpeza para remover outros componentes e um procedimento analítico para identificar e medir a quantidade de resíduos de pesticidas.

Os resíduos de pesticidas são geralmente analisados pelos seguintes métodos:

  • Cromatografia Gasosa – Espectrometria de Massa Acoplada (GC-MS), especialmente para compostos voláteis em amostras complexas
  • Cromatografia Líquida – Acoplada à Espectrometria de Massas (LC-MS), adequada para compostos não voláteis (moléculas termicamente instáveis)

A análise de resíduos de pesticidas usando essas técnicas permite que pesticidas individuais em uma amostra sejam identificados e quantificados quando comparados com uma matriz de pesticidas conhecidos. Para obter melhores resultados, o método requer condições reprodutíveis e o uso de padrões de referência de alta qualidade.

Por que a preparação precisa de padrões de referência é crucial

A análise de resíduos de pesticidas é um procedimento altamente sensível que requer soluções extremamente precisas. A pesagem e distribuição precisas de padrões de referência, bem como a diluição com solventes, são, portanto, críticas. Dados os erros inerentes associados à pipetagem e à vidraria volumétrica, a preparação gravimétrica de soluções oferece um maior nível de precisão.

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Perguntas frequentes

Qual é a melhor maneira de acompanhar todos os meus padrões, solventes e amostras?

É crucial garantir que todos os padrões, solventes e amostras sejam rotulados corretamente. Imprimir etiquetas é mais eficiente do que escrever etiquetas à mão e evita erros de transcrição. O uso de códigos de barras em etiquetas acelera ainda mais o processo e reduz ainda mais o risco de erro humano.

As balanças da METTLER TOLEDO têm diferentes portas de conexão para facilitar e agilizar a adição de uma impressora e de um leitor de código de barras. O software de laboratório LabX pode simplificar muito os processos de manuseio de amostras e dados. Códigos de barras de padrões, solventes e IDs de usuário podem ser lidos por meio de códigos de barras. O LabX imprime etiquetas de amostra com código de barras automaticamente. Os IDs de amostra são lidos por meio do código de barras e o resultado do peso é armazenado automaticamente com segurança com o ID e todos os metadados relevantes. As amostras são totalmente rastreáveis. O LabX pode transferir os dados para outros sistemas LIMS/ERP, conforme necessário.

Eu trabalho com muitos padrões de referência de pesticidas diferentes e lotes diferentes às vezes têm purezas diferentes. Como posso ter certeza de que a pureza correta é usada ao calcular a concentração de minhas soluções de estoque?

Normalmente, quando uma empresa recebe seus padrões de referência, todos os dados relevantes, incluindo pureza, são salvos em um banco de dados dos padrões. O LabX usa os dados relevantes do banco de dados; Isso pode ser feito automaticamente digitalizando o código de barras no recipiente do padrão. Quando a balança tem o sistema automatizado de distribuição de líquidos instalado, o LabX usa a pureza do banco de dados e o peso real do padrão dosado para dispensar a quantidade exata de solvente automaticamente para criar a concentração desejada. Desta forma, não é crítico pesar o padrão exatamente como o LabX ajusta a quantidade de solvente de acordo, e a concentração da solução resultante será a desejada.

Estamos testando o tabaco para resíduos de pesticidas. Há alguma recomendação sobre padrões de pesagem e amostras para esta aplicação?

Existem várias diretrizes sobre o procedimento geral. O documento da União Europeia SANTE/11813/2017 [Ref. 12.1] estabelece as melhores práticas para os procedimentos gerais de controle de qualidade para análise de resíduos de pesticidas em alimentos. Para o tabaco, o Guia nº 5 do Centro de Cooperação para Pesquisa Científica Relativa ao Tabaco (CORESTA) fornece uma diretriz técnica para Análise de Resíduos de Pesticidas em Tabaco e Produtos de Tabaco. No que diz respeito à pesagem e preparação das normas de matéria-prima, as normas devem ser preparadas com pelo menos 10 mg de material padrão «puro», utilizando uma balança analítica de 5 casas decimais.

Somos um laboratório de testes de pequeno/médio porte que realiza testes de resíduos de pesticidas e devemos estar em conformidade com a ISO/IEC 17025 para garantir nossa acreditação contínua. Como você pode ajudar a garantir que nossos processos de pesagem atendam aos regulamentos?

A ISO/IEC 17025 é o padrão de qualidade que declara que um laboratório é tecnicamente competente para realizar análises e fornecer resultados precisos. A METTLER TOLEDO pode ajudá-lo a atender aos requisitos dos regulamentos de várias maneiras diferentes:

Recomendação GWP® 

Com base nas Boas Práticas™ de Pesagem da METTLER TOLEDO aceitas globalmente, este serviço gratuito ajuda você a garantir que você tenha a balança certa para atender às necessidades de seus processos de pesagem.

Verificação GWP® 

Por meio de uma análise completa baseada em risco de suas aplicações, podemos fornecer uma calibração de balança ideal e um cronograma de testes de rotina, incluindo quais testes realizar e quando e os pesos padrão recomendados. Com o cronograma de teste otimizado, você pode evitar o excesso de testes de seus saldos e potencialmente economizar tempo e custos consideráveis.

Balanças de Excelência

As balanças de Nível Excelência da METTLER TOLEDO possuem funcionalidades de garantia de qualidade integradas para que você possa ter certeza de que os resultados gerados são sempre válidos. Funções inteligentes, como StatusLight™, LevelControl e GWP Approved, ajudam a garantir resultados corretos na primeira vez, monitorando ativamente se todas as condições relevantes para a pesagem correta são atendidas.

Dispensação automatizada de pós e líquidos

A dispensação automatizada com balanças analíticas de nível Excellence permite que você atinja um nível de precisão de dispensação inigualável em um processo manual. A diluição com dispensação automatizada evita a necessidade de pipetagem e elimina os erros associados aos processos de pipetagem. O maior nível de precisão reduz o peso mínimo da balança e permite que você use menos de cada substância. Portanto, também podem ser feitas economias consideráveis de materiais.

Software de laboratório LabX

O LabX fornece instruções passo a passo sobre a exibição da balança e garante que todos os analistas sigam os POPs. Todos os dados e cálculos são tratados automaticamente pelo LabX – os erros de transcrição e cálculo são totalmente eliminados. Os dados são salvos com segurança em um banco de dados centralizado, fornecendo rastreabilidade total e documentação à prova de auditoria.

Qual balança preciso usar para obter soluções padrão precisas?

Cada medição em QUALQUER balança está sujeita a incertezas. Compreender a incerteza é fundamental para garantir resultados de pesagem precisos. Não é a legibilidade que determina a precisão de um instrumento de pesagem, mas sim sua repetibilidade. Ao pesar quantidades muito pequenas, a capacidade mínima de peso líquido da amostra da balança também é de importância crítica. O valor mínimo de peso é determinado por um técnico de serviço no local de operação da balança e é exclusivo para cada balança e seu ambiente de trabalho. Valores de peso abaixo do valor mínimo de peso não podem ser confiáveis para serem precisos. De acordo com a criticidade da aplicação, um fator de segurança é geralmente aplicado ao valor mínimo de peso para garantir que a pesagem ocorra sempre na faixa de pesagem segura da balança. O limite inferior da faixa de pesagem segura é determinado usando o peso mínimo e a precisão do processo necessária.

O padrão global de pesagem GWP® da METTLER TOLEDO ajuda você a escolher a balança certa para atender aos requisitos de sua aplicação. Peça ao seu representante local uma recomendação gratuita do GWP® para escolher a balança certa para sua aplicação e descobrir se sua balança existente é adequada para a finalidade.

Tenho que preparar muitos padrões diferentes diariamente. É demorado e exige muito esforço. Como posso ser mais eficiente sem comprometer a precisão?

Ao mudar para a preparação de amostras gravimétricas, você pode realmente aumentar a precisão de suas soluções. A quantidade de solvente necessária é calculada de acordo com a quantidade real de substância dosada para fornecer uma concentração altamente precisa. A preparação de amostras gravimétricas também é consideravelmente mais rápida do que os métodos volumétricos; Um laboratório de testes reduziu sua preparação bimestral de soluções de estoque de 2 semanas para 2 dias e meio. Quantidades menores podem ser feitas para que você use significativamente menos substância e solvente, economizando custos, reduzindo o desperdício e minimizando o impacto do descarte no meio ambiente. A diluição com dispensação automatizada evita a necessidade de pipetagem e elimina os erros associados aos processos de pipetagem.

Se estiver usando métodos volumétricos, considere conectar uma impressora e um leitor de código de barras à sua balança. O uso de códigos de barras para identificar seus padrões de referência, solventes e amostras economiza tempo e evita erros. A impressão de etiquetas e relatórios de amostra economiza tempo e evita erros de transcrição.

A preparação de padrões de referência e amostras de diluição para testes de resíduos de pesticidas gera muitos dados e papelada, e tudo precisa ser transferido para o banco de dados em nosso sistema LIMS/ERP. Como podemos fazer isso de maneira mais rápida e eficiente?

O software de laboratório LabX pode lidar com todos os seus dados e cálculos de análise de resíduos de pesticidas para você automaticamente. Os dados são salvos com segurança em um banco de dados centralizado e podem ser transferidos para seu sistema interno de gerenciamento de dados conforme necessário.

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