
1. Prepare a solução padrão de calibração
1.1 Prepare a solução padrão de estoque
As soluções-padrão individuais são normalmente preparadas a uma concentração de 1 mg/ml. A quantidade necessária de padrão de referência de pesticida puro (normalmente 10 – 50 mg) deve ser pesada usando uma balança ou balança de 4 ou 5 casas decimais, dependendo do método. Transferir para um balão volumétrico adequado, dissolver num solvente adequado e completar o volume necessário para atingir a concentração desejada. Rotular o balão com todas as informações pertinentes. Os padrões de referência de líquidos podem ser dispensados, por peso, diretamente no solvente. Também é possível comprar soluções-padrão prontas de padrões de referência de pesticidas, se forem certificadas pelo fabricante ou por uma fonte independente.
1.2 Preparar solução intermediária / padrão de trabalho
As soluções padrão de trabalho normalmente têm concentrações muito baixas, na faixa de 0,005 a 0,01 μg/mL. Para atingir concentrações tão baixas, pode ser necessário criar soluções intermediárias e diluir ainda mais para atingir a concentração necessária. Para um método multirresíduos, vários padrões de pesticidas são misturados. Combinar quantidades adequadas de cada solução-mãe padrão para criar as concentrações necessárias para comparação com a amostra objecto de inquérito.
2. Prepare um extrato da amostra
A preparação de amostras para análise de resíduos de pesticidas é um procedimento complexo e depende do tipo de amostra, dos pesticidas sob investigação e do risco de contaminação cruzada. Em uma matriz de amostra complexa, é necessário remover interferências indesejadas para focar no teor de pesticidas. As técnicas comuns de preparação de extração para análise de resíduos de pesticidas são QuEChERS (Rápido, Fácil, Barato, Eficaz, Robusto e Seguro) e Extração Acelerada por Solvente (ASE).
3. Medição por GC-MS / LC-MS
As amostras são normalmente analisadas usando cromatografia gasosa (GC) ou cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) em conjunto com espectrometria de massa (MS) para identificação e quantificação dos pesticidas presentes. As amostras extraídas são introduzidas no analisador de acordo com as instruções do fabricante.
4. Avaliação e armazenamento de dados
Os resultados da amostra são comparados com os da solução-padrão de trabalho para identificar e quantificar os pesticidas na amostra. Isso normalmente é feito automaticamente pelo analisador, fornecendo resultados em mg/kg. Para cumprir os regulamentos de limite de pesticidas, a quantidade de cada resíduo não deve exceder o respectivo LMR do mercado-alvo. Os resultados devem ser totalmente documentados para garantir a rastreabilidade.