Pruebas de residuos de plaguicidas: preparación estándar precisa

Elaboración de normas para el análisis de los niveles de residuos de plaguicidas

Los plaguicidas son compuestos químicos utilizados para matar, repeler o controlar plantas, animales y microorganismos no deseados (es decir, aquellos considerados malezas, plagas y enfermedades). Los plaguicidas como herbicidas, insecticidas, fungicidas, antimicrobianos y desinfectantes se utilizan de forma rutinaria en los productos agrícolas, incluidos los alimentos y los piensos, para maximizar la producción de los cultivos y protegerlos durante el almacenamiento y el transporte. A través del consumo de estos productos, los seres humanos y los animales están expuestos a bajos niveles de plaguicidas en sus dietas.

Con el fin de proteger a los consumidores, los residuos de plaguicidas están sujetos a una legislación estricta en todo el mundo. El límite máximo de residuos (LMR) es la cantidad más alta de un residuo de plaguicida individual que se permite que esté presente en o sobre alimentos o piensos. Los LMR varían de una región a otra en todo el mundo, y los fabricantes de alimentos que exportan productos a otros países deben cumplir todos los LMR individuales en cada región objetivo.

El proceso de análisis de los residuos de plaguicidas suele implicar la extracción de los residuos, procedimientos de limpieza para eliminar otros componentes y un procedimiento analítico para identificar y medir la cantidad de residuos de plaguicidas.

Los residuos de plaguicidas generalmente se analizan mediante los siguientes métodos:

  • Cromatografía de gases: espectrometría de masas acoplada (GC-MS), especialmente para compuestos volátiles en muestras complejas
  • Cromatografía líquida – Espectrometría de masas acoplada (LC-MS), adecuada para compuestos no volátiles (moléculas térmicamente inestables)

El análisis de residuos de plaguicidas mediante estas técnicas permite identificar y cuantificar los plaguicidas individuales de una muestra cuando se comparan con una matriz de plaguicidas conocidos. Para obtener los mejores resultados, el método requiere condiciones reproducibles y el uso de estándares de referencia de alta calidad.

Por qué es crucial la preparación precisa de los estándares de referencia

El análisis de residuos de plaguicidas es un procedimiento muy sensible que requiere soluciones extremadamente precisas, por lo que es fundamental el pesaje y la dispensación precisos de los patrones de referencia, así como la dilución con disolventes. Dados los errores inherentes asociados tanto con el pipeteo como con la cristalería volumétrica, la preparación gravimétrica de las soluciones ofrece un mayor nivel de precisión.

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Preguntas frecuentes

¿Cuál es la mejor manera de realizar un seguimiento de todos mis estándares, disolventes y muestras?

Es crucial asegurarse de que todos los estándares, disolventes y muestras estén correctamente etiquetados. La impresión de etiquetas es más eficiente que la escritura manual y evita errores de transcripción. El uso de códigos de barras en las etiquetas acelera aún más el proceso y reduce aún más el riesgo de error humano.

Las balanzas de METTLER TOLEDO tienen diferentes puertos de conexión para que sea rápido y fácil agregar una impresora y un lector de códigos de barras. El software de laboratorio LabX puede simplificar en gran medida los procesos de manipulación de muestras y datos. Los códigos de barras de estándares, disolventes e identificaciones de usuario se pueden leer a través de códigos de barras. LabX imprime automáticamente etiquetas de muestra con códigos de barras. Los identificadores de las muestras se leen a través del código de barras y el resultado del peso se almacena automáticamente de forma segura con el ID y todos los metadatos relevantes. Las muestras son totalmente trazables. LabX puede transferir los datos a otros sistemas LIMS/ERP según sea necesario.

Trabajo con muchos estándares de referencia de pesticidas diferentes y los diferentes lotes a veces tienen diferentes purezas. ¿Cómo puedo asegurarme de que se utiliza la pureza correcta al calcular la concentración de mis soluciones madre?

Normalmente, cuando una empresa recibe sus normas de referencia, todos los datos relevantes, incluida la pureza, se guardan en una base de datos de las normas. LabX utiliza los datos relevantes de la base de datos; Esto se puede hacer automáticamente escaneando el código de barras en el contenedor de la norma. Cuando la balanza tiene instalado el sistema automatizado de dosificación de líquidos, LabX utiliza la pureza de la base de datos y el peso real de la dosis estándar para dispensar automáticamente la cantidad precisa de disolvente y crear la concentración deseada. De este modo, no es fundamental pesar el patrón exactamente, ya que LabX ajusta la cantidad de disolvente en consecuencia, y la concentración de la solución resultante será la deseada.

Estamos analizando el tabaco para detectar residuos de plaguicidas. ¿Hay alguna recomendación con respecto a los estándares de pesaje y las muestras para esta aplicación?

Existen varias directrices sobre el procedimiento general. El documento de la Unión Europea SANTE/11813/2017 [Ref. 12.1] establece las mejores prácticas para los procedimientos generales de control de calidad para el análisis de residuos de plaguicidas en productos alimenticios. En el caso del tabaco, la Guía Nº 5 del Centro de Cooperación para la Investigación Científica en relación con el Tabaco (CORESTA) proporciona una directriz técnica para el análisis de residuos de plaguicidas en el tabaco y los productos de tabaco. Con respecto al pesaje y la preparación de los patrones de existencias, los patrones deben prepararse con no menos de 10 mg de material estándar "puro" utilizando una balanza analítica de 5 decimales.

Somos un laboratorio de pruebas de tamaño pequeño / mediano que lleva a cabo pruebas de residuos de pesticidas y debemos cumplir con ISO/IEC 17025 para garantizar nuestra acreditación continua. ¿Cómo puede ayudar a garantizar que nuestros procesos de pesaje cumplan con las normativas?

ISO/IEC 17025 es la norma de calidad que declara que un laboratorio es técnicamente competente para llevar a cabo análisis y proporcionar resultados precisos. METTLER TOLEDO puede ayudarle a cumplir los requisitos de la normativa de varias maneras diferentes:

Recomendación de GWP® 

Basado en las buenas prácticas™ de pesaje de METTLER TOLEDO, aceptadas en todo el mundo, este servicio gratuito le ayuda a asegurarse de que dispone de la balanza adecuada para satisfacer las necesidades de sus procesos de pesaje.

Verificación de GWP® 

A través de un análisis exhaustivo basado en el riesgo de sus aplicaciones, podemos proporcionarle una calibración óptima de la balanza y un programa de pruebas de rutina, incluyendo qué pruebas realizar y cuándo y las pesas de prueba recomendadas. Con el programa de pruebas optimizado, puede evitar probar en exceso sus saldos y, potencialmente, ahorrar tiempo y costos considerablemente.

Saldos de excelencia

Las balanzas de nivel de excelencia de METTLER TOLEDO cuentan con funcionalidades de control de calidad integradas, por lo que puede estar seguro de que los resultados generados son siempre válidos. Las funciones inteligentes, como StatusLight™, LevelControl y GWP Approved, ayudan a garantizar resultados correctos a la primera mediante la supervisión activa de que se cumplan todas las condiciones relevantes para un pesaje correcto.

Dispensación automatizada de polvos y líquidos

La dosificación automatizada con balanzas analíticas de nivel Excellence le permite alcanzar un nivel de precisión de dosificación inigualable en un proceso manual. La dilución con dispensación automatizada evita la necesidad de pipeteo y elimina los errores asociados con los procesos de pipeteo. El mayor nivel de precisión reduce el peso mínimo de la balanza y le permite utilizar menos cantidad de cada sustancia. Por lo tanto, también se puede ahorrar considerablemente en materiales.

Software de laboratorio LabX

LabX proporciona instrucciones paso a paso en la pantalla de balanzas y garantiza que todos los analistas sigan los procedimientos normalizados de trabajo. LabX gestiona automáticamente todos los datos y cálculos, por lo que los errores de transcripción y cálculo se eliminan por completo. Los datos se guardan de forma segura en una base de datos centralizada, lo que proporciona una trazabilidad completa y una documentación a prueba de auditorías.

¿Qué equilibrio debo utilizar para obtener soluciones estándar precisas?

Cada medición en CUALQUIER equilibrio está sujeta a incertidumbre. Comprender la incertidumbre es clave para garantizar resultados de pesaje precisos. No es la legibilidad lo que determina la precisión de un instrumento de pesaje, sino su repetibilidad. Cuando se pesan cantidades muy pequeñas, la capacidad de peso neto mínimo de la muestra de la balanza también es de vital importancia. El valor mínimo del peso es determinado por un técnico de servicio en el lugar de operación de la balanza y es único para cada balanza y su entorno de trabajo. No se puede confiar en que los valores de peso por debajo del valor de peso mínimo sean precisos. De acuerdo con la criticidad de la aplicación, generalmente se aplica un factor de seguridad al valor de peso mínimo para garantizar que el pesaje siempre tenga lugar en el rango de pesaje seguro de la balanza. El límite inferior del rango de pesaje seguro se determina utilizando el peso mínimo y la precisión de proceso requerida.

El estándar de pesaje global GWP® de METTLER TOLEDO le ayuda a elegir la balanza adecuada para cumplir con los requisitos de su aplicación. Pida a su representante local una recomendación gratuita de GWP® para elegir el saldo adecuado para su aplicación y descubrir si su saldo actual es adecuado para su propósito.

Tengo que preparar muchos estándares diferentes a diario. Lleva mucho tiempo y requiere mucho esfuerzo. ¿Cómo puedo ser más eficiente sin comprometer la precisión?

Al hacer el cambio a la preparación gravimétrica de muestras, puede aumentar la precisión de sus soluciones. La cantidad de disolvente necesaria se calcula en función de la cantidad real de sustancia dosificada para obtener una concentración muy precisa. La preparación de muestras gravimétricas también es considerablemente más rápida que los métodos volumétricos; Un laboratorio de pruebas redujo su preparación bimensual de soluciones madre de 2 semanas a 2 días y medio. Se pueden fabricar cantidades más pequeñas para utilizar significativamente menos sustancia y disolvente, lo que ahorra costes, reduce los residuos y minimiza el impacto de la eliminación en el medio ambiente. La dilución con dispensación automatizada evita la necesidad de pipeteo y elimina los errores asociados con los procesos de pipeteo.

Si usa métodos volumétricos, considere conectar una impresora y un lector de códigos de barras a su balanza. El uso de códigos de barras para identificar sus patrones de referencia, disolventes y muestras ahorra tiempo y evita errores. La impresión de etiquetas de muestra e informes ahorra tiempo y evita errores de transcripción.

La preparación de patrones de referencia y muestras de dilución para las pruebas de residuos de plaguicidas genera una gran cantidad de datos y papeleo, y todo tiene que ser transferido a la base de datos en nuestro sistema LIMS/ERP. ¿Cómo podemos hacer esto de una manera más rápida y eficiente?

El software de laboratorio LabX puede gestionar automáticamente todos los datos y cálculos de análisis de residuos de plaguicidas. Los datos se guardan de forma segura en una base de datos centralizada y se pueden transferir a su sistema interno de gestión de datos según sea necesario.

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