
1. Preparar la solución estándar de calibración
1.1 Preparar la solución estándar de stock
Las soluciones estándar individuales se preparan normalmente a una concentración de 1 mg/mL. La cantidad requerida de plaguicida puro estándar de referencia (típicamente de 10 a 50 mg) debe pesarse utilizando una balanza o báscula de 4 o 5 decimales, según el método. Transfiera a un matraz aforado apropiado, disuelva en un solvente adecuado y enrase hasta el volumen requerido para lograr la concentración deseada. Etiquete el matraz con toda la información relevante. Los patrones de referencia líquidos se pueden dispensar, por peso, directamente en el disolvente. También es posible comprar soluciones estándar de stock listas para usar de patrones de referencia de plaguicidas, si están certificadas por el fabricante o por una fuente independiente.
1.2 Preparar una solución intermedia / estándar de trabajo
Las soluciones estándar de trabajo suelen tener concentraciones muy bajas, en el rango de 0,005 a 0,01 μg/mL. Para lograr concentraciones tan bajas, puede ser necesario crear soluciones intermedias y diluir aún más para lograr la concentración requerida. Para un método de residuo múltiple, se mezclan varios estándares de plaguicidas. Combine las cantidades apropiadas de las soluciones patrón individuales para crear las concentraciones necesarias para la comparación con la muestra bajo investigación.
2. Preparar un extracto de la muestra
La preparación de muestras para el análisis de residuos de plaguicidas es un procedimiento complejo y depende del tipo de muestra, de los plaguicidas objeto de investigación y del riesgo de contaminación cruzada. En una matriz de muestra compleja, es necesario eliminar las interferencias no deseadas para centrarse en el contenido de plaguicidas. Las técnicas comunes de preparación de extracciones para el análisis de residuos de plaguicidas son QuEChERS (Rápido, Fácil, Barato, Efectivo, Resistente y Seguro) y la Extracción Acelerada con Solventes (ASE).
3. Medición por GC-MS / LC-MS
Por lo general, las muestras se analizan mediante cromatografía de gases (GC) o cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) junto con espectrometría de masas (MS) para la identificación y cuantificación de los pesticidas presentes. Las muestras extraídas se introducen en el analizador de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
4. Evaluación y almacenamiento de datos
Los resultados de la muestra se comparan con los de la solución estándar de trabajo para identificar y cuantificar los plaguicidas en la muestra. Por lo general, el analizador lo hace automáticamente, lo que proporciona resultados en mg/kg. Para cumplir con las regulaciones de límite de plaguicidas, la cantidad de cada residuo no debe exceder el LMR respectivo del mercado objetivo. Los resultados deben documentarse completamente para garantizar la trazabilidad.