Элементный анализ CHNSO, также известный как органический элементный анализ или элементный микроанализ, определяет количество углерода (C), водорода (H), азота (N), серы (S) и кислорода (O), присутствующих в образце. Это надёжный и экономически эффективный метод, используемый для оценки чистоты и химического состава соединений, который может применяться на широком спектре различных типов образцов, включая твёрдые, жидкие, летучие и вязкие вещества. Знание состава органических элементов также помогает аналитикам определить структуру образцового вещества. Химическая характеристика органических соединений используется как в научных исследованиях, так и для контроля качества (QC).
Элементный анализ — это высоконадежный аналитический метод, который применяется в широком спектре применений во многих различных отраслях (см. ниже). Наиболее распространённый метод элементного анализа CHNSO основан на сгорании образца. Это можно выполнить с помощью специализированного инструмента, называемого Elemental Analyzer. При сгорании образец образует однородные составные газы элементов C, H, N и S. Эти продукты сгорания (например, CO2, H2O,NO 2 и др.) измеряются с помощью газовой хроматографии, и таким образом определяется отношение элементов в исходном образце. C, H, N и S можно определить одновременно, тогда как O может анализироваться на втором этапе с помощью пиролиза.
Почему взвешивание так важно?
Органический элементный анализ требует относительно небольших навесок стандартов для калибровки. Фактическая масса образца варьируется в зависимости от характера вещества, пределов обнаружения, необходимого уровня точности и типа используемого элементного анализатора. Поскольку окончательные количества каждого элемента обычно указываются в процентах от исходного веса образца, крайне важно, чтобы образец был точный взвешивание. Из-за очень малого размера массы стандарта рекомендуется использовать высокоточные микровесы.
Микровесы профессионального уровня идеально подходят для подготовки образцов для органического элементного анализа, где измерение очень малых величин требует использования высокоточного микробаланса.
Посмотрите видео и узнайте о преимуществах использования оборудования METTLER TOLEDO для элементного анализа CHNS(O).
Для получения надёжных результатов образцы должны быть свободны от загрязнений и влаги. Для подготовки однородных образцов может потребоваться высушить исследуемое вещество до постоянной массы и затем мелко измельчить его. Для получения дополнительной информации о различных методах подготовки образцов и их размерах, пожалуйста, смотрите раздел «Ноу-хау» ниже.
Органический элементный анализ используется в различных отраслях для различных целей и применений:
Следующие шаги представлены как руководство по подготовке образцов для анализа CHNSO. Существуют и другие методы подготовки таких образцов. Пожалуйста, обратитесь к своему мотивационному документу для обеспечения правильных процедур. Если SOP отсутствует, рекомендуется внедрить её для обеспечения согласованности ваших анализов.
Несколько образцов могут быть введены в элементный анализатор в автоматизированном процессе или вручную по отдельности.
Программное обеспечение для элементного анализатора рассчитывает количество полученных газов в процентах от первоначального веса образца. Результаты, показывающие %C, %H, %N и %S, приведены в отчёте.
Подготовка образцов, гомогенизация и сушка
Образцы должны быть сухими и без остаточных растворителей, чтобы получить надёжные результаты. Образцы обычно сушат в сублимированной или вакуумной печи до постоянного веса, измельчают и гомогенизируют с помощью ступки с пестиком или электрической мельницы.
Подготовка образцов — один из самых важных этапов в процессе анализа CHNSO. Однородность исследуемого вещества является важным фактором. Для веществ с высокой однородностью можно использовать небольшие количества выборки, так как этого достаточно для достоверного представления вещества. Вещество с низкой однородностью требует больших образцов для отражения своей истинной природы. Подготовка минимально возможных объёмов образца для анализа CHNS/O минимизирует общее количество вещества, уменьшает количество кислорода, необходимое для сгорания образцов, и уменьшает количество отходов.
Размеры выборки, безопасный диапазон взвешивания и минимальный вес
Органический элементный анализ — это очень чувствительная процедура, поэтому необходимо точно взвесить образцы для определения точных процентов элементов C, H, N, S и O в исходном образце. Размеры выборок варьируются в зависимости от применения; Идеальный вес образца зависит от множества факторов, включая тип образца, пределы обнаружения элементного анализатора и весы, используемые для взвешивания образца. Во многих случаях разумно провести несколько экспериментов для установления диапазона ожидаемых величин %C, %H, %N и %S до проведения фактического анализа и помочь определить размер исходной выборки.
Таблица ниже даёт представление о размере выборки для различных элементных анализов.
| Элементный анализ | Размер пробы (зависит от характеристик образца) |
| CHN, CHNS, CHNS/O | 0,01-100 мг |
| N в смазке | 5-20 мг |
| N и C в почве | 1 мг на 1 г |
| N/Protein | 10 мг до 1 г |
При очень малых образцах крайне важно выбрать микровесы, способный давать точные и воспроизводимые результаты. Это особенно важно, когда ожидается низкий процент C, H, N или S в исходнойпробе. Когда размер выборки и объёмы полученных газов малы, ошибка измерения в полученных процентах может стать значительной. Поэтому важно точно взвесить первоначальный образец. Минимальная масса весов важна, так как он определяет минимальный возможный размер пробы, который можно точно взвесить на конкретных весах. Взвешивание образцов ниже минимальной массы весов не может считаться точным или надёжным. Однако также важно учитывать безопасный диапазон весов, который определяется применением коэффициента безопасности к минимальной массе. Для более подробного объяснения этой темы, пожалуйста , скачайте бесплатное руководство «Безопасный диапазон взвешивания гарантирует точные результаты».
Как выбрать правильное взвешивающее устройство
Программа Good Weighting™ Practice (GWP ) от METTLER TOLEDO помогает вам выбрать правильный баланс для соответствия требованиям точности вашего приложения. GWP — это стандартизированная научная методология для безопасного отбора, калибровки и эксплуатации весового оборудования. Наш бесплатный сервис рекомендаций GWP помогает вам выбрать подходящий весовой прибор для ваших измерений. Это гарантирует, что выбранное вами оборудование будет «соответствовать назначению». Отчет по рекомендациям GWP включает расчёты минимального веса и коэффициента безопасности, чтобы подтвердить, что вы выбрали правильный инструмент для вашего процесса и учитываете:
Элементный анализ CHNSO требует взвешивания исследуемых образцов с очень высокой точностью. Если вам нужна дополнительная информация о выборе правильного баланса, соответствующего требованиям вашего приложения, или вы хотите убедиться, что текущий баланс соответствует вашим требованиям по точности, наша команда экспертов готова помочь. Пожалуйста, не стесняйтесь связаться с нами.
Лаборатории, проводящие анализ CHNS(O), ежедневно обрабатывают сотни образцов. Для дальнейшей обработки требуются быстрые и точные результаты. Лабораторные аналитики испытывают давление, чтобы завершить анализы как можно быстрее.
Точность
Взвешивать очень маленькие количества в крошечные контейнеры — это неудобно и требует осторожности. Навыки аналитика играют важную роль при взвешивании выборок единого размера. Поскольку конечные результаты содержания C, H, N и S представлены в процентах от первоначального веса выборки, крайне важно точно взвесить образец и правильно записать его вес.
Использование примеров
Поскольку будет анализироваться множество образцов одного и того же вещества, использование небольших выборок минимизирует их использование, уменьшает количество кислорода, необходимое для горения, и уменьшает количество отходов. Баланс с минимальным весом помогает минимизировать количество необходимого вещества.
Количество выборок/пропускная способность
Подготовка образцов для анализа CHNS(O) — это трудоёмкий и трудоемкий процесс. Микробалансы очень чувствительны и могут потребовать несколько секунд, чтобы успокоиться, прежде чем отпустить вес.
Документация
Транскрипция результатов занимает время и склонна к человеческим ошибкам, особенно если результаты веса имеют 6 или 7 знаков после запятой. Отслеживаемость результатов важна как для лабораторий, проводящих анализ, так и для конечных клиентов.
Микровесы METTLER TOLEDO XPR обеспечивают уникальную точность и исключительно низкую минимальную массу. Метод взвешивания, включая целевую массу, допуски и количество образцов, можно сохранить на весах и получить доступ напрямую через ярлык на дисплее баланса. Встроенные функции контроля качества гарантируют, что результаты взвешивания соответствуют определённым допускам и стандартам.
Соответствуйте требованиям точности
Микровесы METTLER TOLEDO имеют минимальные значения массы USP всего до 0,82 мг с читаемостью 0,001 мг, что позволяет легко соответствовать требованиям к точности элементного анализа CHNS(O). Встроенные функции контроля качества, такие как StatusLight™, LevelControl и GWP Approved помогают обеспечить правильные результаты с первого раза.
Отменить ручную транскрипцию
Каждый результат по массе сохраняется в встроенном блокноте, поэтому нет необходимости записывать результаты от руки. Результаты можно распечатать или перенести через несколько вариантов подключения к USB-накопительу, ПК или другому аналитическому прибору. Это исключает ошибки в транскрипции и значительно экономит время.
Быстрая и стабильная производительность
Функция активного контроля температуры (ATC) обеспечивает стабильную работу баланса, обеспечивая результаты значительно быстрее, чем стандартный микровесы. Автоматизированные двери с защитным щитом помогают поддерживать баланс, устойчивость и делают процессы взвешивания быстрее и эргономичнее.
Решения для экономии пространства
Компактная площадь экономит место, что особенно важно при работе в шкафу с дымом. Кроме того, второй терминал SmartView над весовой камерой обладает всеми базовыми функциями, необходимыми для взвешивания, а главный терминал можно разместить там, где удобнее — даже вне шкафа с дымом.
Подключите свой микробаланс к лабораторному программному обеспечению LabX® и воспользуйтесь полноценной системой управления данными для вашей лаборатории . Благодаря централизованному контролю над приборами, задачами и пользователями, SOP-руководству на терминале баланса и устранении ручной транскрипции LabX обеспечивает высокую безопасность, повышает эффективность и обеспечивает полную целостность данных.
Решение один к всем
Поскольку система работает через вашу внутреннюю сеть, вы можете подключить один или несколько приборов к одному ПК — даже находящемуся вне вашей лаборатории. Вся административная работа автоматизирована, поэтому весь процесс можно оцифровать. LabX легко интегрируется с другими лабораторными системами (LIMS, ELN, LES, SAP ) для бесшовной и быстрой передачи данных.
Руководство по использованию SOP
Реализуя вашу SOP в LabX, аналитики получают пошаговые инструкции на отображении баланса. Аналитик проходит каждый этап процесса, обеспечивая точное соблюдение SOP всеми участниками. Это снижает риск ошибок и обеспечивает лучшую повторяемость.
Целостность данных
LabX автоматически обрабатывает все данные и расчёты, что облегчает выполнение требований по целостности данных ALCOA++. Больше нет необходимости вручную документировать результаты и обрабатывать информацию, так как все данные надежно сохраняются в централизованной базе данных. Ошибки транскрипции полностью устраняются.
Массовые проценты органических элементов (C, H, N, O и S) определяются относительно исходного веса образца, что делает точное взвешивание критически важным. Образцы сгораются в процессе, использующем высокочистый кислород и инертный носитель, поэтому предпочтительнее небольшие размеры пробы (обычно значительно ниже 10 мг).
Весы с высокой повторяемостью могут значительно снизить стоимость анализа. Микровесы XPR от METTLER TOLEDO обеспечивают исключительную производительность и минимальные возможные весы, обеспечивая точные результаты быстрее, удобнее и с более низкой стоимостью.
Можно увеличить размер образца, но существуют ограничения, поскольку поступление кислорода для процесса горения ограничено. Для образцов с низким содержанием углерода (30-40%), которые легко сгорают, размер образцы можно увеличить до 10 мг. В анализах CHNS для количественной оценки неизвестных веществ рекомендуется использовать менее 3 мг. Если неизвестно, насколько горючий образец, рекомендуется провести два анализа при разных весах (например, 1 мг и 3 мг). Если возникают трудности с горением, условия горения должны быть оптимизированы. Макроэлементные анализаторы могут брать образцы массой 1 г, но для этого требуется большее количество кислорода и более крупные редукционные трубки. Также увеличивается количество образуемой золы.
Поскольку элементы могут присутствовать только при уровнях 10% или меньше, важно использовать точный баланс для точной количественной оценки соотношения элементов в выборке. Типичные размеры выборки составляют 2-5 мг. Кроме того, идеальный баланс зависит от характера образца, необходимой точности и используемого элементного анализатора. Также стоит отметить, что слишком большие образцы могут негативно влиять на ваш элементный анализатор. Бесплатная услуга рекомендаций GWP® от METTLER TOLEDO поможет вам выбрать правильный баланс в соответствии с вашими требованиями к точности процесса . Сервис также может использоваться для определения соответствия вашей текущей суммы.
Безопасный диапазон взвешивания вашего веса определяет верхний и нижний пределы взвешивания, при которых результаты взвешивания соответствуют требованиям точности вашего применения. Результаты взвешивания могут быть точными и надёжными только если вы взвешиваетесь в безопасном диапазоне. Верхний предел — это ёмкость весов, то нижний предел определяется на основе минимального веса веса и применения коэффициента безопасности в соответствии с требованиями к точности (технологические допуски). Наше бесплатное руководство «Безопасный диапазон взвешивания гарантирует точные результаты» объясняет научные основы безопасного взвешивания и объясняет, как определить безопасный диапазон веса в трех простых шагах.
Микробалансы XPR оснащены уникальным блокнотом результатов. Нажатием кнопки результаты сохраняются в блокноте и могут быть распечатаны или перенесены на компьютер. Подключите микробаланс XPR к программному обеспечению LabX® для максимальной безопасности данных. LabX сохраняет все результаты и автоматически обрабатывает информацию в защищённой, централизованной базе данных. Результаты легко доступны в любое время для печати отчётов или дальнейшего анализа.
Автоматизированная запись и документирование результатов значительно сокращают время подготовки образцов. Рассмотрите возможность подключить баланс к принтеру или компьютеру, чтобы записывать результаты в электронном виде, а не записывать их от руки. Электронная передача данных устраняет ошибки транскрипции. Подключив баланс к LabX®, все данные и расчёты будут автоматически обрабатываться в фоне. Пошаговое руководство пользователя по отображению баланса гарантирует, что вы всегда знаете, на каком этапе вы находитесь в процессе подготовки образца.
Микровесы XPR оснащены системой активного контроля температуры (ATC), которая обеспечивает стабильную атмосферу для взвешивающей ячейки, что позволяет получать результаты быстрее. Автоматизированные двери с защитным щитом избегают необходимости постоянно открывать и закрывать двери во время взвешивания; Это экономит время и гораздо эргономичнее.
Ручная запись результатов занимает много времени и подвержена ошибкам, особенно если результат может быть длиной 6 или 7 цифр. Подключите баланс к компьютеру, чтобы избежать записи результатов вручную. Подключив баланс к программному обеспечению LabX Balance, все результаты взвешивания собираются, сохраняются и обрабатываются в электронном виде.
Электростатическая зарядка — один из крупнейших скрытых источников ошибок взвешивания. Когда порошки рассыпаются по весу, это явный признак проблемы с электростатической зарядкой. Другими признаками могут быть баланс не установлен или постепенное изменение значения результатов. Чтобы решить проблему, разместите ионизирующий блок рядом с микробалансом. Пропустите свои контейнеры и пробуйте через ионизатор, когда ставите их на весы.
