L'analyse élémentaire CHNSO, également connue sous le nom d'analyse élémentaire organique ou microanalyse élémentaire, détermine les quantités de carbone (C), d'hydrogène (H), d'azote (N), de soufre (S) et d'oxygène (O) présentes dans un échantillon. Il s'agit d'une technique fiable et rentable utilisée pour évaluer la pureté et la composition chimique des composés. Elle peut être utilisée sur un large éventail de types d'échantillons différents, notamment des substances solides, liquides, volatiles et visqueuses. Connaître la composition des éléments organiques aide également les analystes à déterminer la structure de la substance échantillonnée. La caractérisation chimique des composés organiques est utilisée dans la recherche ainsi que pour le contrôle qualité (CQ).
L'analyse élémentaire est une technique analytique très fiable qui est utilisée dans un large éventail d'applications dans de nombreux secteurs différents (voir ci-dessous). La technique la plus courante d'analyse élémentaire CHNSO est basée sur la combustion de l'échantillon. Elle peut être réalisée à l'aide d'un instrument dédié appelé analyseur élémentaire. Lors de la combustion, l'échantillon génère des gaz composés uniformes des éléments C, H, N et S. Ces produits de combustion (par exemple CO2, H2O, NO2, etc.) sont mesurés à l'aide d'un chromatographe en phase gazeuse, ce qui permet de déterminer le rapport des éléments dans l'échantillon d'origine. C, H, N et S peuvent tous être déterminés simultanément, tandis que O peut être analysé dans une deuxième étape par pyrolyse.
Pourquoi la pesée est-elle importante ?
L'analyse élémentaire organique nécessite des échantillons de poids relativement faible. Le poids réel des échantillons varie en fonction de la nature de la substance, des limites de détection, du niveau de précision requis et du type d'analyseur élémentaire utilisé. Comme les quantités finales de chaque élément sont généralement exprimées en pourcentage du poids de l'échantillon d'origine, il est essentiel que l'échantillon soit pesé avec précision. En raison de la très petite taille des échantillons, il est recommandé d'utiliser une microbalance de haute précision.
Les microbalances de niveau d’excellence sont parfaites pour la préparation d’échantillons en vue de l’analyse élémentaire organique où la mesure de très petites quantités nécessite l’utilisation d’une microbalance très précise.
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Pour obtenir des résultats fiables, les échantillons doivent être exempts de contaminants et d'humidité. Afin d'obtenir des échantillons homogènes, il peut être nécessaire de sécher la substance étudiée jusqu'à obtention d'un poids constant, puis de la broyer finement. Pour plus de détails sur les différentes méthodes de préparation des échantillons et leur taille, veuillez consulter la section Savoir-faire ci-dessous.
L’analyse élémentaire organique est utilisée dans divers secteurs pour plusieurs usages et applications :
Les étapes suivantes sont présentées comme guide pour préparer des échantillons en vue de l’analyse CHNSO. D’autres méthodes de préparation de ces échantillons existent. Veuillez consulter votre lettre de motivation pour garantir les procédures correctes. Si aucune procédure de procédure n’existe, il est recommandé d’en mettre une pour garantir la cohérence entre vos analyses.
Plusieurs échantillons peuvent être introduits dans l’analyseur élémentaire lors d’un processus automatisé ou introduits manuellement individuellement.
Le logiciel analyseur élémentaire calcule la quantité des gaz résultants en pourcentage du poids initial de l’échantillon. Les résultats, indiquant %C, %H, %N et %S, sont présentés dans un rapport.
Préparation, homogénéisation et séchage des échantillons
Les échantillons doivent être secs et exempts de solvants résiduels afin de fournir des résultats fiables. Les échantillons sont généralement lyophilisés ou séchés au four sous vide jusqu'à obtention d'un poids constant, broyés et homogénéisés à l'aide d'un mortier et d'un pilon ou d'un broyeur électrique.
La préparation des échantillons est l'une des étapes les plus critiques du processus d'analyse CHNSO. L'homogénéité de la substance étudiée est un facteur important à prendre en compte. Pour les substances à forte homogénéité, de petites quantités d'échantillons peuvent être utilisées, car elles suffisent à fournir une représentation fidèle de la substance. Une substance à faible homogénéité nécessite des échantillons plus importants pour représenter sa nature réelle. La préparation de quantités d'échantillons aussi petites que possible pour l'analyse CHNS/O permet de minimiser la quantité totale de substance requise, de réduire la quantité d'oxygène nécessaire à la combustion des échantillons et de diminuer les déchets.
Tailles des échantillons, plage de pesée sécurisée et poids minimum
L'analyse élémentaire organique est une procédure très sensible qui nécessite donc que les échantillons soient pesés avec précision afin de déterminer les pourcentages exacts des éléments C, H, N, S et O dans l'échantillon d'origine. La taille des échantillons varie d'une application à l'autre ; le poids idéal de l'échantillon dépend de divers facteurs, notamment le type d'échantillon, les limites de détection de l'analyseur élémentaire et la balance utilisée pour peser l'échantillon. Dans de nombreux cas, il est prudent de réaliser plusieurs expériences afin d'établir la fourchette des quantités prévues de %C, %H, %N et %S avant d'effectuer l'analyse proprement dite, afin de définir la taille de l'échantillon initial.
Le tableau ci-dessous donne une indication de la taille des échantillons pour différentes analyses élémentaires.
| Analyse élémentaire | Taille de l’échantillon (dépendante des caractéristiques de l’échantillon) |
| CHN, CHNS, CHNS/O | 0,01-100 mg |
| N dans le lubrifiant | 5-20 mg |
| N et C dans le sol | 1 mg à 1 g |
| N/Protéine | 10 mg à 1 g |
Avec des échantillons très petits, il est crucial de choisir un micro-bilan capable de fournir des résultats précis et reproductibles. Cela est d’autant plus important lorsque les pourcentages résultants de C, H, N ou S dans l’échantillon initial sont attendus comme faibles. Lorsque la taille de l’échantillon et les volumes des gaz résultants sont faibles, l’erreur de mesure dans les pourcentages résultants peut devenir significative. C’est pourquoi il est essentiel de peser précisément votre échantillon initial. Le poids minimum de la balance est important car il spécifie la plus petite taille d’échantillon possible pouvant être pesée avec précision sur cette balance spécifique. Le pesage des échantillons en dessous du poids minimal de la balance ne peut être considéré comme précis ou fiable. Cependant, il est également impératif de considérer la plage de pesée sûre de la balance, déterminée en appliquant un facteur de sécurité au poids minimum. Pour une explication plus détaillée de ce sujet, veuillez télécharger le guide gratuit « La plage de pesée sûre garantit des résultats précis ».
Comment sélectionner le bon appareil de pesée
La bonne pratique de pesée™ (GWP ) de METTLER TOLEDO vous aide à garantir que vous utilisez le bon équilibre pour répondre aux besoins de précision de votre application. Le GWP est une méthodologie scientifique standardisée pour la sélection, l’étalonnage et le fonctionnement sécurisés des équipements de pesée. Notre service gratuit de recommandations GWP vous accompagne dans le choix de l’instrument de pesée adapté à vos besoins de mesure. Cela garantit que l’équipement choisi sera « adapté à l’usage ». Le rapport de recommandation GWP inclut des calculs de poids minimum et de facteurs de sécurité pour confirmer que vous avez choisi l’instrument approprié pour votre processus et prend en compte :
L’analyse élémentaire CHNSO exige que les échantillons étudiés soient pesés avec un très haut degré de précision. Si vous avez besoin de plus d’informations pour choisir la bonne balance adaptée aux besoins de votre application ou souhaitez vous assurer que votre balance actuelle répond à vos exigences de précision, notre équipe d’experts est là pour vous aider. N’hésitez pas à nous contacter.
Les laboratoires réalisant des analyses CHNS(O) traitent des centaines d’échantillons chaque jour. Des résultats rapides et précis sont exigés pour un traitement ultérieur. Les analystes de laboratoire subissent la pression pour terminer les analyses le plus rapidement possible.
Exactitude
Peser de très petites quantités dans de minuscules contenants est gênant et doit être fait avec précaution. La compétence de l’analyste joue un rôle important dans la pesée des échantillons de taille constante. Comme les résultats finaux de la teneur en C, H, N et S sont donnés en pourcentage du poids initial de l’échantillon, il est crucial de peser l’échantillon avec précision et d’enregistrer correctement le poids.
Utilisation par exemple
Comme de nombreux échantillons d’une même substance seront analysés, utiliser de petites tailles d’échantillons minimise la consommation de substances, réduit la quantité d’oxygène nécessaire à la combustion et diminue les déchets. Une balance avec un poids minimum faible aide à minimiser la quantité de substance nécessaire.
Nombre d’échantillons/débit
La préparation des échantillons pour l’analyse CHNS(O) est un processus long et laborieux. Les microbalances sont très sensibles et peuvent prendre plusieurs secondes à se stabiliser avant de libérer le résultat du poids.
Documentation
La transcription des résultats prend du temps et est sujette à l’erreur humaine, surtout lorsque les résultats de poids ont 6 ou 7 décimales. La traçabilité des résultats est importante pour les laboratoires effectuant les analyses ainsi que pour les clients finaux.
Les microbalances XPR METTLER TOLEDO offrent une précision unique et des poids minimums exceptionnellement bas. La méthode de pesée, incluant le poids cible, les tolérances et le nombre d’échantillons, peut être enregistrée sur la balance et accessible directement via un raccourci sur l’affichage de la balance. Des fonctions intégrées d’assurance qualité garantissent que les résultats de pesée respectent les tolérances et normes définies.
Respecter les exigences de précision
Les microbalances METTLER TOLEDO ont des valeurs de poids minimal USP aussi basses que 0,82 mg avec une lisibilité de 0,001 mg, ce qui vous permet de satisfaire facilement aux exigences de précision des analyses élémentaires CHNS(O). Des fonctionnalités intégrées à l’assurance qualité telles que StatusLight™, LevelControl et GWP Approved contribuent à garantir des résultats du premier coup.
Supprimer la transcription manuelle
Chaque résultat de poids est enregistré dans le bloc-notes intégré, il n’est donc pas nécessaire de noter les résultats à la main. Les résultats peuvent être imprimés ou transférés via plusieurs options de connectivité vers une clé USB, un PC ou un autre instrument analytique. Cela élimine les erreurs de transcription et permet d’économiser beaucoup de temps.
Performance rapide et stable
La fonction Active Temperature Control (ATC) garantit une performance stable de l’équilibre, offrant des résultats nettement plus rapides qu’un microbalance standard. Les portes automatisées à bouclier de tirage contribuent à maintenir l’équilibre et la stabilité et rendent les processus de pesée plus rapides et plus ergonomiques.
Solutions économisant de l’espace
L’empreinte compacte permet d’économiser de l’espace, ce qui est particulièrement important lorsqu’on travaille dans une armoire à fumée. De plus, le terminal SmartView secondaire situé au-dessus de la chambre de pesée dispose de toutes les fonctions de base dont vous avez besoin pour peser, tandis que le terminal principal peut être placé à l'endroit le plus pratique, même à l'extérieur de la hotte.
Connectez votre microbalance au logiciel de laboratoire LabX® et bénéficiez d’un système complet de gestion des données pour votre laboratoire . Avec un contrôle centralisé des instruments, des tâches et des utilisateurs, des directives SOP sur le terminal de balance et l’élimination de la transcription manuelle, LabX offre une haute sécurité, augmente l’efficacité et garantit une intégrité complète des données.
Solution tout-en-un
Parce que le système fonctionne via votre réseau interne, vous pouvez connecter un ou plusieurs instruments à un seul PC — même situé à l’extérieur de votre laboratoire. Toute la tâche administrative est automatisée afin que tout votre processus puisse être numérisé. LabX s’intègre facilement avec d’autres systèmes de laboratoire (LIMS, ELNs, LES, SAP) pour un transfert de données fluide et rapide.
Conseils d’utilisation SOP
En implémentant votre SOP dans LabX, les analystes reçoivent des instructions étape par étape sur l’affichage de la balance. L’analyste est guidé à chaque étape du processus, s’assurant que la lettre de motivation est suivie précisément par tous. Cela réduit le potentiel d’erreur et assure une meilleure répétabilité.
Intégrité des données
LabX gère automatiquement toutes les données et calculs, ce qui facilite le respect des exigences d’intégrité des données ALCOA++. Il n’est plus nécessaire de documenter manuellement les résultats et de traiter les informations, car toutes les données sont sauvegardées de manière sécurisée dans une base de données centralisée. Les erreurs de transcription sont complètement éliminées.
Les pourcentages massifs des éléments organiques (C, H, N, O et S) sont déterminés par rapport au poids initial de l’échantillon, rendant la pesée précise critique. Les échantillons sont brûlés dans un procédé utilisant de l’oxygène très pur et un gaz porteur inerte, donc de petites tailles d’échantillons (généralement bien inférieures à 10 mg) sont préférables.
Une balance avec une grande répétabilité peut réduire significativement le coût par analyse. Les microbalances XPR de METTLER TOLEDO offrent des performances exceptionnelles et les poids minimums possibles les plus bas possibles pour obtenir des résultats précis plus rapidement, plus pratiques et à moindre coût.
Il est possible d’augmenter la taille de l’échantillon mais il existe des restrictions car l’apport en oxygène pour le processus de combustion est limité. Pour les échantillons à faible teneur en carbone (30-40 %) qui prennent facilement feu, la taille de l’échantillon peut être portée à 10 mg. Dans les analyses CHNS pour quantifier des substances inconnues, il est conseillé d’utiliser moins de 3 mg. Lorsque l’on ne sait pas à quel point l’échantillon est combustible, il est recommandé de réaliser deux analyses à des poids différents (par exemple 1 mg et 3 mg). Si des difficultés de combustion sont rencontrées, les conditions de combustion doivent être optimisées. Les analyseurs macroélémentaires peuvent prélever des échantillons de 1 g, mais cela nécessite de plus grandes quantités d’oxygène et des tubes de réduction plus grands. La quantité de cendres générée est également augmentée.
Puisque les éléments peuvent ne se trouver qu’à des niveaux de 10 % ou moins, il est essentiel d’utiliser un bilan précis pour quantifier correctement le ratio des éléments de l’échantillon. Les tailles typiques d’échantillons sont de 2 à 5 mg. De plus, la balance idéale dépend de la nature de l’échantillon, de la précision requise et de l’analyseur élémentaire utilisé. Il est également important de noter que des échantillons trop volumineux peuvent avoir un impact négatif sur votre analyseur élémentaire. Le service gratuit de recommandations GWP® de METTLER TOLEDO peut vous aider à choisir le bon équilibre selon vos exigences spécifiques de précision du procédé. Le service peut également être utilisé pour déterminer si votre balance actuelle est adaptée à l’usage.
La plage de pesée sûre de votre balance définit une limite supérieure et une limite inférieure pour la pesée dans lesquelles les résultats de pesée répondent aux exigences de précision de votre application. Les résultats de pesée ne peuvent être précis et fiables que si vous pesez dans la plage de pesée sûre. Alors que la limite supérieure est la capacité de la balance, la limite inférieure est déterminée à partir du poids minimum de la balance et de l’application d’un facteur de sécurité conformément à vos exigences de précision (tolérances de procédé). Notre guide gratuit « Une plage de pesée sûre garantit des résultats précis » explique la science derrière la pesée sûre et explique comment déterminer la plage de pesée sûre de votre balance en trois étapes simples.
Les microbalances XPR disposent du bloc-notes de résultats unique. D’une simple pression sur un bouton, les résultats sont enregistrés sur le bloc-notes et peuvent être imprimés ou transférés sur un PC. Connectez votre microbalance XPR au logiciel LabX® pour une sécurité de données ultime . LabX sauvegarde automatiquement tous les résultats et les informations de traitement dans une base de données sécurisée et centralisée. Les résultats sont facilement accessibles à tout moment pour imprimer des rapports ou pour des analyses complémentaires.
L’enregistrement automatisé des résultats et la documentation réduisent considérablement le temps nécessaire pour préparer les échantillons. Envisagez de connecter votre solde à une imprimante ou à un PC pour enregistrer les résultats électroniquement plutôt que de les noter à la main. Le transfert électronique de données élimine les erreurs de transcription. En connectant votre balance à LabX®, toutes les données et calculs seront gérés automatiquement en arrière-plan. Un guide utilisateur étape par étape sur l’affichage de la balance vous permettra de toujours savoir où vous en êtes dans le processus de préparation de l’échantillon.
Les microbalances XPR disposent d’un contrôle actif de la température (ATC) qui offre un environnement stable pour la cellule de pesée, ce qui signifie que les résultats sont délivrés plus rapidement. Les portes automatisées à bouclier de tirage évitent de devoir les ouvrir et fermer sans cesse lors des processus de pesée ; Cela fait gagner du temps et est beaucoup plus ergonomique.
Enregistrer les résultats manuellement prend du temps et est sujet aux erreurs, surtout lorsque les résultats peuvent faire 6 ou 7 chiffres. Connectez votre solde à un PC pour éviter d’écrire les résultats à la main. En connectant votre balance au logiciel pour balance LabX, tous les résultats de pesée sont collectés, stockés et traités électroniquement.
La charge électrostatique est l’une des principales sources cachées d’erreurs de pesée. Lorsque des poudres se dispersent sur la balance, c’est un fort signe qu’il y a un problème de charge électrostatique. D’autres signes peuvent être un équilibre qui ne se stabilise pas ou une valeur des résultats qui dérive lentement. Pour résoudre le problème, placez une unité ionisante à côté de votre microbalance. Faites passer vos récipients et échantillonnez à travers le ioniseur au fur et à mesure que vous les placez sur la balance.
