Siebversuch

Digitalisierung und Automatisierung der Bestimmung von Arbeitsabläufen bei der Korngrößenverteilung

Die Siebanalyse oder ein Gradationstest ist eine wichtige Methode, um die Korngrößenverteilung von körnigem Material zu beurteilen. Die Partikelgröße beeinflusst Materialeigenschaften wie Fließ- und Förderverhalten (bei Schüttgütern), Reaktivität, Abrasivität, Löslichkeit, Extraktions- und Reaktionsverhalten, Geschmack, Kompressibilität und vieles mehr. Die Bestimmung der Partikelgröße ist daher für eine Vielzahl von Industriezweigen, wie z. B. Lebensmittel, Bau, Kunststoffe, Kosmetik und Pharmazie, unerlässlich, um die Verfahrenstechnik zu optimieren und die Qualität und Sicherheit von Endprodukten zu gewährleisten.

Zur Messung der Partikelgrößenverteilung können je nach Probenmaterial, zu erwartenden Partikelgrößen und Umfang der Untersuchung unterschiedliche Methoden und Verfahren angewendet werden. Dazu gehören die direkte Bildanalyse, entweder statisch (SIA) oder dynamisch (DIA), die statische Lichtstreuung (SLS), auch Laserbeugung (LD) genannt, die dynamische Lichtstreuung (DLS) und die Siebanalyse. Die Siebanalyse ist die traditionelle und am häufigsten verwendete Methode zur Messung der Partikelgrößenverteilung.

Warum das Wägen von Sieben wichtig ist

Zu den Vorteilen der Siebanalyse gehören, dass sie einfach zu bedienen ist, minimale Investitionskosten erfordert, genaue und reproduzierbare Ergebnisse in vergleichsweise kurzer Zeit liefert und die Möglichkeit bietet, Partikelgrößenfraktionen zu trennen. Das Verfahren der Siebanalyse durch Differenzsiebverwiegung ist ein langwieriger und fehleranfälliger Prozess. Die Verwendung einer genauen Waage mit komfortablen Funktionen und digitalem Datenmanagement kann sich schnell auszahlen.

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Wie man eine Siebanalyse durchführt

Sehen Sie sich dieses Video an und erfahren Sie, warum die Partikelgrößenanalyse so wichtig ist und wie Sie die Siebanalyse Schritt für Schritt durchführen.

Die Auswirkungen der Partikelgrößenverteilung können enorm sein und ihre Analyse durch Siebverwiegung ist ein langwieriger und fehleranfälliger Prozess. Automatisieren Sie Ihre Arbeitsabläufe bei der Siebanalyse: Machen Sie geführte Prozesse und digitales Datenmanagement zu einem integralen Bestandteil Ihrer gesamten Siebwägung!

Wie führe ich eine Siebanalyse durch? Typisches Vorgehen & Know-how

Typischer Arbeitsablauf für die Siebanalyse

Ein Siebstapel besteht aus mehreren mit zunehmender Maschenweite übereinander gestapelten Sieben, wobei die Probe auf das obere Sieb gelegt wird. Die Siebung erfolgt bis zu dem Punkt, an dem sich die Probenmasse auf jedem Sieb nicht ändert (= konstante Masse). Jedes Sieb wird gewogen, und das Volumen jeder Fraktion wird in Gewichtsprozent berechnet, was eine massenbasierte Verteilung ergibt.

Schritte zur Zubereitung

Methodenentwicklung: Wählen Sie auf Basis des zu prüfenden Materials eine geeignete Standardmethode, wählen Sie die passenden Siebe im Stapel aus, um eine gleichmäßige Verteilung auf jedem Sieb zu gewährleisten, und ermitteln Sie die benötigte Probenmenge. Vorversuche können helfen, diese Parameter zu spezifizieren
Vorbereitung von Sieben oder Stapeln, z.B. Voraberfassung der Siebe (Identifikation und Taragewicht)
Probenahme
Probenvorbereitung, z. B. Vortrocknung, Konditionierung oder Probenteilung

Sieb-Wägeschritte

Die Siebe sind leer von unten nach oben oder von der Pfanne (A) aus der kleinsten Maschenöffnung (B) bis zur größten Maschenöffnung (E) zu wiegen; Identifizieren Sie jedes Sieb, ziehen Sie Tara ab
Fügen Sie die Probe hinzu
Sieben (manuell oder mit der Siebmaschine)
Wägen Sie die Fraktionen in jedem Sieb zurück, von oben nach unten oder von der größten Maschenweite bis zur kleinsten Maschenweite
Ergebnisanalysen, -bewertung und -interpretation

Wartung der Ausrüstung
Wie andere Präzisionsmessgeräte im Labor benötigen auch Analysensiebe eine regelmäßige Pflege, um den Leistungsstandard zu erhalten, dazu gehören:

Sorgfältige Reinigung nach jedem Lauf
Leistungskontrollen vor dem Einsatz und periodische Routineprüfungen, z. B. Prüfungen mit Ringversuchsmustern
Kalibrierung: Periodische Kalibrierung und Rezertifizierung von Analysensieben (ASTM E11 oder ISO 3310-1).

Gängige Methoden zur Analyse von Partikelgrößen und -verteilungen

Die Methode der Wahl zur Bestimmung von Partikelgrößen und -verteilungen hängt von der Zielsubstanz und den zu erwartenden Partikelgrößen ab.

Methoden der Partikelgrößenanalyse:

Siebversuch
Direkte Bildanalyse, entweder statisch (SIA) oder dynamisch (DIA)
Statische Lichtstreuung (SLS), auch Laserbeugung (LD) genannt
Dynamische Lichtstreuung (DLS)

Methoden der Partikelgrößenanalyse	Beschreibung und Anwendungsfälle	Typische Partikelgrößenbereiche	Verwandte Norm
Siebversuch: Trockenes Sieben Nass-Siebung Luft-Jet-Siebung	Ist die traditionelle Methode zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung. Feststoffpartikel mit einer Größe von 125 mm bis zu 20 μm können durch Trocken- oder Nasssiebung mit Standard-Analysensieben schnell und effizient gemessen werden.	40 μm bis 125 mm 20 μm – 20 mm 10 μm bis 0,2 mm	Verschiedenes, inkl. DIN 3310 ASTM C136 ASTM D422
Statische Bildanalyse (SIA)	Wird hauptsächlich zur Messung enger Größenverteilungen verwendet, wobei der Schwerpunkt auf der Charakterisierung sehr feiner Partikel liegt. Es liefert hochauflösende Partikelbilder, die eine äußerst genaue Beschreibung von Größe und Form ermöglichen, aber es ist zeitaufwändig. SIA wird hauptsächlich in der Forschung und Entwicklung eingesetzt.	0,5 μm bis 1,5 mm	ISO 13322-1
Dynamische Bildanalyse (DIA)	Ist eine zahlenbasierte Methode zur Partikelcharakterisierung, die für Proben geeignet ist, die größer als etwa 1 μm sind. Sollen auch kleinere Partikel gemessen werden, ist die Laserbeugung (LD) die Methode der Wahl. DIA ist eine moderne Methode zur Charakterisierung der Partikelgröße, die sich ideal für Routinemessungen von Schüttgütern, Pulvern, Granulaten und Suspensionen eignet. In vielen Branchen hat die DIA bereits die traditionelle Siebanalyse abgelöst.	1 μm – 30 mm	DIN ISO 13322-2
Statische Lichtstreuung (SLS) oder Laserbeugung (LD)	Kann volumenbasierte Verteilungen, Pharmazeutika (API) und PSD in Flüssigkeiten und Schlämmen bestimmen. LD ist neben der herkömmlichen Siebanalyse die gebräuchlichste Methode zur Bestimmung von Partikelgrößenverteilungen. Sie basiert auf der Ablenkung eines Laserstrahls durch ein Ensemble von Teilchen, die entweder in einer Flüssigkeit oder einem Luftstrom dispergiert sind.	10 nm – 4 mm	DIN 13320
Dynamische Lichtstreuung (DLS)	Basiert auf der Brownschen Bewegung dispergierter Partikel in Lösung. Es handelt sich um eine nicht-invasive Technik zur Messung der Größe und Größenverteilung von Molekülen und Partikeln, die typischerweise im Submikrometerbereich liegen.	1 nm – 10 μm	ISO 22412

Die Siebanalyse ist die traditionelle Methode zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung. Feststoffpartikel mit einer Größe von 125 mm bis zu 20 μm können durch Trocken- oder Nasssiebung mit Standard-Analysensieben schnell und effizient gemessen werden.

Die Siebanalyse ist in einer Reihe von nationalen und internationalen Normen als obligatorisches Prüfverfahren für eine Vielzahl von analytischen und industriellen Prozessen festgelegt. Eine schnelle Suche nach dem Stichwort "Sieb" liefert über 150 einzelne Standardergebnisse auf der ASTM-Website und über 130 Ergebnisse auf der ISO-Website. Diese Ergebnisse geben Aufschluss darüber, welche Siebgrößen für ein bestimmtes Material erforderlich sind. Jede Norm beschreibt detailliert, wie der Partikelgrößentest durchzuführen ist, einschließlich Probengröße, Testdauer, erwartete Ergebnisse und Akzeptanzmethode.

Beispiele für Normen:

ASTM C136: Standardprüfverfahren für die Siebanalyse von feinen und groben Gesteinskörnungen
ASTM D422: Standardprüfverfahren für die Partikelgrößenanalyse von Böden

Die meisten dieser Normen verlangen, dass die verwendeten Siebe bestimmte technische Anforderungen erfüllen müssen, die in spezifischen Siebnormen wie ISO 3310 oder ASTM E11 / E 323 beschrieben sind.

Die direkte Bildanalyse ermöglicht die Bestimmung der physikalischen Eigenschaften einzelner Partikel (Größe, Form und Oberflächenmorphologie). Der entscheidende Unterschied zwischen dynamischer und statischer Bildanalyse besteht darin, dass sich bei der statischen Bildanalyse Partikel auf einem Träger befinden und sich während der Erfassung, wie z. B. bei einem Mikroskop, nicht relativ zur Kamera bewegen, während sich bei der dynamischen Bildanalyse Partikel durch einen Detektor bewegen.

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Die Herausforderungen und Lösungen in der Siebanalyse

Die Herausforderungen der Siebwägung in der Siebanalyse

Die Schritte der Siebanalyse sind:

Leeren Siebe wägen
Fügen Sie die Probe hinzu
5-10 Minuten sieben
Rückenwägen
Reinigen Sie die Siebe

Ein Standard-Siebstapel besteht in der Regel aus 5-10 Sieben, was den gesamten Prozess recht zeitaufwändig macht.

Herausforderungen der Siebanalytik sind:

Wie kann man eine Verwechslung der Siebe vermeiden oder verhindern? Wurde die Reihenfolge der Siebe immer korrekt eingehalten?
Wie kann sichergestellt werden, dass keine Prozessschritte übersprungen wurden oder nichts doppelt gemessen wurde?
Ist alles korrekt aufgezeichnet worden? Wurden alle Ergebnisse fehlerfrei transkribiert?
Wie kann sichergestellt werden, dass die Berechnungen korrekt durchgeführt werden?

Die Herausforderungen der Siebwägung in der Siebanalyse

Empfohlene Wägelösung für die Siebanalyse: XPR- oder XSR-Präzisionswaage, die mit der Labx-Laborsoftware™ verbunden ist

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Geführter und automatisierter Prozess

Der Vorgang kann über den Touchscreen an der Waage gestartet werden. Der Anwender wird sicher Schritt für Schritt durch den gesamten Workflow geführt. Durch die automatische Gewichtserkennung können Siebe ohne Tastendruck nacheinander gewogen werden. Alle Taragewichte werden genau und vollständig gespeichert.
Die grafische Wiegehilfe SmartTracTM erleichtert das Wägen Ihrer Probe auf einen bestimmten Zielwert und verhindert eine Überlastung Ihrer Siebe.
Für das Rückwiegen setzen Sie die Aufgabe einfach auf dem Waagenbildschirm fort und wägen die beladenen Siebe in der richtigen Reihenfolge, wie auf dem Bildschirm angezeigt. Die Gewichtswerte werden automatisch aufgezeichnet, sobald ein stabiler Wert erreicht ist.

Effizientes Wägen

Mit der AutoZero-Funktion und der automatischen Ergebniserfassung ist das Wägen unschlagbar schnell und sicher. Die hohe Stabilität der einzigartigen SmartPan-Waagschale™ bedeutet, dass Sie Ihre Ergebnisse im Vergleich zum Wägen auf einer Standard-Waagschale bis zu doppelt so schnell erhalten. Daten und Ergebnisse werden automatisch über das integrierte Ergebnisprotokoll aufgezeichnet, wodurch zeitaufwändige und fehleranfällige manuelle Dateneingabe/-ausgabe entfällt. Mehrere Schnittstellen (4 USB, 1 LAN) ermöglichen den einfachen Export der Ergebnisse auf einen PC oder ein anderes System.

Fehlerfreie Dokumentation

LabX™ bietet ein umfassendes Datenmanagement und eine vollständige Rückverfolgbarkeit. Es kümmert sich automatisch um alle Daten und Berechnungen. Nachdem der letzte Wägeschritt abgeschlossen ist, liegt das Endergebnis vor. Die Komplettlösung kann auf die individuellen Prozessanforderungen zugeschnitten und in das bestehende ERP/LIMS-System Ihres Unternehmens integriert werden, was eine bidirektionale Übertragung von Aufgaben und Ergebnissen ermöglicht. Alle Daten werden sicher in einer zentralen Datenbank gespeichert und es können jederzeit individuelle Berichte erstellt werden.

Langlebige und leicht zu reinigende Konstruktion

XPR-Waagen wurden so konzipiert, dass sie rauen Bedingungen standhalten und ohne den Einsatz von Werkzeugen leicht demontiert werden können. Alle Teile sind spülmaschinenfest - glatte Oberflächen und abgerundete Kanten machen die Waagenreinigung sehr einfach.

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Beschleunigen
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Standardisieren von Berichten

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Häufig gestellte Fragen

Was ist die empfohlene Probengröße für die Siebanalyse?

Bei Siebanalyse-Experimenten besteht oft die Tendenz, zu große Proben zu verwenden, da davon ausgegangen wird, dass die Testergebnisse dadurch genauer werden. Dies beeinträchtigt jedoch die Genauigkeit des Ergebnisses, da jedes einzelne Partikel nicht die Möglichkeit hat, sich auf der Oberfläche des Analysesiebs zu präsentieren. Im Allgemeinen wird eine Probe von 25–100 g empfohlen. Es gibt ein Verfahren, mit dessen Hilfe die geeignete Probengröße ermittelt werden kann, indem die Probe mit einem Probenteiler auf verschiedene Gewichte (25 g, 50 g, 100 g, 200 g) zerkleinert wird und Proben in den verschiedenen Gewichtsbereichen getestet werden. Wenn der Test mit einer 50-g-Probe ungefähr den gleichen Prozentsatz zeigt, der das feine Sieb passiert wie eine 25-g-Probe, während eine 100-g-Probe einen viel geringeren Prozentsatz aufweist, deutet dies darauf hin, dass die 50-g-Probe die geeignete Probengröße hat.

Was ist der Unterschied zwischen den Siebdurchmessern in ASTM-Normen vs. ISO/BS-Normen?

In den ASTM-Normen werden die Siebdurchmesser in Zoll gemessen, während in den ISO/BS-Normen Millimeter verwendet werden. Es gibt einen geringfügigen Unterschied zwischen 8 Zoll und 200 mm oder 12 Zoll und 300 mm Durchmesser. In Wirklichkeit entsprechen 8 Zoll 203 mm und 12 Zoll 305 mm. Daher können Analysensiebe mit einem Durchmesser von 8 Zoll und 200 mm nicht verschachtelt werden, ebenso wenig wie Analysensiebe mit einem Durchmesser von 12 Zoll und 300 mm.

Was sind die Unterschiede zwischen Maschenzahlen und Drahtabständen in ASTM-Normen vs. ISO/BS-Normen?

Die Maschenzahl stellt die Anzahl der Drähte pro Zoll (25,4 mm) dar. Drahtgeflechtsiebe werden entweder nach Maschenzahl oder nach dem Drahtabstand verkauft. Die amerikanischen ASTM-Normen verwenden Maschenzahlen, während ISO/BS International und britische Normen tendenziell Drahtabstände verwenden.

Wie wirkt sich die Luftfeuchtigkeit im Labor auf die Siebanalyse aus?

Bei sehr trockenen Bedingungen können feine Pulver sowohl an den Siebkomponenten als auch aneinander haften, was zu starken elektrostatischen Aufladungen führt. Idealerweise sollte die relative Luftfeuchtigkeit (% RH) zwischen 45 % und 60 % liegen.

Was sind die Vorteile der Siebanalyse gegenüber alternativen Techniken, wie z.B. Bildanalysemethoden?

Zu den Vorteilen der Siebanalyse zählen die geringen Investitionskosten, die einfache Handhabung, präzise und reproduzierbare Ergebnisse in relativ kurzer Zeit und die Möglichkeit, die Partikelgrößenfraktionen zu trennen. Daher wird dieses Verfahren häufig anstelle von Verfahren mit Laserlicht oder Bildverarbeitung verwendet.

Was sind die Grenzen der Siebanalyse?

Eine Einschränkung ist die Anzahl der erreichbaren Größenfraktionen, was die Auflösung einschränkt. Ein Standard-Siebstapel besteht aus maximal 8 Sieben, was bedeutet, dass die Partikelgrößenverteilung auf nur 8 Datenpunkten basiert. Weitere Einschränkungen sind, dass diese Technik nur mit trockenen Partikeln funktioniert, die Mindestgrenze für die Messung bei 50 μm liegt und die Methode ziemlich zeitaufwändig sein kann.

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