Wärmeübertragung und Prozess-Scale-up

Das Scale-up eines chemischen Prozesses vom Labor zur Produktion liefert nur bei genau bekannten Wärmeübertragungskoeffizienten zufriedenstellende Resultate. Bei nur ungefähr bekannten Wärmewiderständen und Reaktionsgeschwindigkeiten müssen weite Sicherheitsgrenzen angewendet werden, die höhere Investitionen oder längere Produktionszyklen und somit eine niedrigere Prozessproduktivität zur Folge haben.In Rührkesselreaktoren erfolgt die Wärmeübertragung durch erzwungene Konvektion und ist beim Scale-up vom Labor zur Produktionsanlage von besonderem Interesse. Der gesamte Wärmeübertragungskoeffizient im Reaktor setzt sich aus drei Teilwiderständen (Reaktorfilm, Reaktorwand, Ölfilm) zusammen, die von Reaktionskalorimetern gemessen werden. Durch die Messung von Mantel- und Reaktortemperatur während der Freisetzung einer definierten Wärmemenge können Forscher den Wärmewiderstand genau bestimmen. Anhand des Wärmewiderstands kann die Wärmeübertragung modelliert und wichtige Vorhersagen für größere Reaktoren getroffen werden.

Beim Scale-up eines komplexen oder empfindlichen Prozesses sind umfassende Forschungen der Wärmeübertragung und des Massentransfers, der Reagenzansammlung und der Wärmefreisetzung von entscheidender Bedeutung. Da die Wärmeableitungskapazität eines Reaktors in der Regel durch die Kapazität des Kühlsystems und die Wärmeübertragung des Reaktors begrenzt ist, sind die maximale Reaktantzugaberate und die Produktionskapazität ebenfalls begrenzt. Reaktionskalorimetrie trägt entscheidend zur Bestimmung von Parametern, die sich auf den Wärmeübertragungskoeffizienten auswirken, und zur Entwicklung von Modellen zum Maximieren des Regelbereichs einer Produktionsanlage bei.

Die Wärmeableitung in einem Rührkesselreaktor ist entscheidend für das Scale-up des Prozesses.Da die Wärmeübertragung von der Reaktionsmasse, dem Wärmeableitungssystem und dem Reaktordesign beeinflusst wird, setzt sich der gesamte Wärmeübertragungskoeffizient [U] aus drei Widerständen zusammen: dem Reaktorfilm [hr], der Reaktorwand [dw/λ] und dem prozessseitigen Film [hj]. Mit der Wilson-Methode kann der Anteil der Reaktionsmasse am Wärmeübertragungskoeffizienten bestimmt und von den anderen Widerständen unterschieden werden. Durch die Kombination dieser Information mit den Eigenschaften der Reaktionsmasse und des Anlagenreaktors kann ein Scale-up-Modell des Produktionsreaktors entwickelt und das Wärmeableitungsverhalten eines spezifischen Prozesses simuliert werden.

Für eine beliebige Reaktionsmasse und -temperatur stellt die Messung des Wärmeübertragungskoeffizienten bei verschiedenen Rührgeschwindigkeiten eine Standardmethode zu Modellierung und Schätzung des Wärmeableitungsverhaltens beim Scale-up dar. 

Die erfolgreiche Übertragung eines vorhandenen Produktionsprozesses auf ein größeres System erfordert die Messung der Reaktionskinetik und die Optimierung der Auswirkungen von Temperatur, Konzentration, Dosierrate und Massentransfer auf den Ertrag und die Bildung von Nebenprodukten. Forscher von Air Products untersuchten einen mehrstufigen Alkoxylierungsprozess hinsichtlich seines Scale-up auf eine größere Produktionsanlage. Da es sich dabei um einen temperaturempfindlichen Prozess handelt, wurden die Auswirkungen der Prozessparameter untersucht mit dem Zweck, die Wärmefreisetzung zu messen und potentielle Probleme bei der Wärmeableitung zu identifizieren. Die Wärmeableitung im größeren Anlagenreaktor erfolgte über einen äußeren Mantel, der mit mindestens 30 °C warmem Wasser gekühlt wurde.  Aufgrund der geringen Wärmeübertragung des Mantels wurde die Zugaberate für das Alkenoxid begrenzt. Unter Verwendung einer Standardkorrelation für die Wärmeübertragung in Systemen mit erzwungener Konvektion wurde ein Wärmeübertragungsmodell erstellt.  

Prozessentwicklungs- und Scale-up-Arbeitsstationen wie Reaktionskalorimeter und OptiMax HFCal liefern dem Wissenschaftler thermodynamische Echtzeit-Daten und erlauben ihm die Erforschung der Auswirkungen sich verändernder Bedingungen auf die Wärmeübertragung oder auf andere wichtige Parameter. Kleine Reaktionskalorimeter wie EasyMax HFCal erkennen nicht skalierbare Bedingungen schnell und können zur Unterstützung von Studien in Bezug auf Konzentrationen, Temperatur oder Kinetik eingesetzt werden.

Mit Wärmeflusskalorimetern kann die von einer chemischen oder physikalischen Reaktion unter anlagenähnlichen Bedingungen erzeugte Wärme gemessen werden. Die Wärmeableitung kann durch einfache Multiplikation der treibenden Kraft auf der gesamten Reaktorwand mit dem Widerstand zur Reaktorwärmeübertragung einfach und genau berechnet werden.

Wird die Wärmeflussbilanz durch das Hinzufügen zusätzlicher Wärmefaktoren, wie Wärmeakkumulation, Dosierwärme oder unter Rückflussbedingungen freigesetzte Wärme erweitert, bekommt der Benutzer umfassende Informationen u. a. über den Verlauf der chemischen Reaktion, den Effekt der Dosierrate, den maximalen Wärmefluss und potentiell gefährliche Akkumulation nicht reagierter Ausgangsmaterialien.