Spektroskopi FTIR

Spektroskopi FTIR adalah teknik yang menggunakan energi inframerah menengah untuk menganalisis struktur molekul dan komposisi zat dengan mengukur penyerapan frekuensi tertentu cahaya inframerah, memberikan sidik jari unik untuk identifikasi dan analisis. 

Bagaimana Cara Kerja Spektroskopi FTIR?

FTIR, kependekan dari "Fourier transform infrared", bekerja dengan mendeteksi frekuensi cahaya tertentu yang sesuai dengan energi ikatan getaran dalam molekul. Ketika energi getaran cocok dengan cahaya inframerah pertengahan, ikatan menyerap energi itu. Karena ikatan yang berbeda bergetar pada energi yang berbeda, mereka menyerap panjang gelombang radiasi IR yang berbeda. Spektrum yang dihasilkan, dengan pita penyerapan individunya dalam hal posisi dan intensitas, membentuk sidik jari molekuler yang unik.

Spektroskopi FTIR memiliki penggunaan dan penerapan yang luas dalam analisis molekul penting dalam industri farmasi, kimia, dan polimer. Analisis FTIR digunakan di laboratorium industri dan akademik untuk lebih memahami struktur molekul material serta kinetika, mekanisme, dan jalur dalam reaksi kimia dan siklus katalitik. Spektroskopi FTIR digunakan untuk memastikan bahwa bahan baku, senyawa perantara, dan produk akhir sesuai spesifikasi. 

Dalam R&D kimia dan farmasi, spektroskopi FTIR in-situ digunakan untuk membantu meningkatkan reaksi kimia, mengoptimalkan hasil reaksi, dan meminimalkan kotoran produk sampingan. Dalam produksi kimia dan farmasi, spektroskopi FTIR berfungsi sebagai teknologi analitik proses (PAT), memastikan bahwa proses stabil dan terkendali serta mencapai spesifikasi produk akhir.

Memahami reaksi kimia yang kompleks merupakan tantangan dan peluang utama bagi ahli kimia dan insinyur. Wawasan mendasar yang lebih baik tentang cara kerja reaksi kimia dan kondisi ideal untuk mengembangkan, meningkatkan skala, dan mengoperasikan proses adalah kunci untuk mencapai tujuan hasil akhir, kemurnian, dan biaya. Kemampuan FTIR in-situ untuk menyediakan pelacakan dan pemantauan kemajuan reaksi secara real-time sangat ideal untuk mengembangkan wawasan tentang cara kerja reaksi dan sarana pengoptimalan.

Wawasan reaksi berasal dari mengidentifikasi dan membuat profil variasi spesies reaksi utama termasuk reagen, zat antara, produk, dan produk sampingan saat reaksi berlangsung. Peristiwa reaksi penting terungkap termasuk inisiasi, kondisi keadaan stabil, dan titik akhir. Tingkat reaksi dan parameter kinetik utama lainnya ditentukan dari informasi profil real-time ini, serta dukungan untuk mekanisme yang diusulkan. Dengan jumlah titik data yang dikumpulkan secara signifikan, spektroskopi FTIR in-situ sangat berguna dalam eksperimen yang kaya data, seperti Analisis Kinetik Profil Reaksi (RPKA).

Singkatnya, semua hal di atas mudah dicapai dengan spektroskopi FTIR in-situ, sedangkan analisis offline tradisional seringkali tidak mungkin dilakukan (di bawah tekanan, sangat kaustik, sensitif udara/kelembaban, beracun, dll.). Selain itu, analisis offline dapat memakan waktu beberapa menit hingga berjam-jam untuk mendapatkan hasil, dan/atau rentan terhadap non-reproduktifitas.

Spektroskopi FTIR in-situ banyak digunakan dalam penelitian, pengembangan awal dan akhir, peningkatan skala dan pengoptimalan reaksi. Teknologi ini menganalisis reaksi batch dan aliran, reaksi dalam pelarut polar dan non-polar, dan reaksi pada kisaran pH, suhu dan tekanan yang luas. Pengumpulan data otomatis, dengan informasi kualitatif atau kuantitatif biasanya dihasilkan setiap menit.

Spektroskopi FTIR yang dilakukan in situ menyediakan data untuk mendukung Studi Desain Eksperimen (DoE) dan metode analisis statistik lainnya tanpa menunggu dan sesekali pengambilan sampel/persiapan kompleks untuk analisis offline. Ini berarti bahwa alih-alih menjalankan sejumlah besar reaksi untuk memahami dependensi laju, hanya beberapa eksperimen yang dapat memberikan informasi yang diperlukan untuk menentukan kekuatan pendorong suatu reaksi. FTIR in-situ menghasilkan parameter kinetika reaksi dan menentukan parameter kontrol kritis (CPP) yang dapat ditransfer dengan mulus ke produksi. Dengan kemampuannya untuk mendeteksi dan mengidentifikasi zat antara reaksi dan mengukur parameter kinetik, FTIR in-situ banyak digunakan untuk memberikan dukungan untuk mekanisme reaksi yang diusulkan.

Analisis reaksi real-time membutuhkan transfer radiasi inframerah termodulasi ke dalam bejana reaksi atau peralatan aliran kontinu , dan kemudian pengembalian energi yang tidak diserap ke spektrometer. Untuk mencapai ini, instrumen spektroskopi ATR-FTIR , seperti ReactIR, menggunakan sensor refleksi internal yang dipasang di ujung probe optik tubular yang dapat dimasukkan ke dalam reaksi kimia, atau sensor ATR yang merupakan bagian integral dari sel yang memantau reaksi aliran terus menerus.

Metode ATR adalah pelengkap ideal untuk instrumentasi FTIR untuk analisis in-situ dan pemantauan reaksi kimia. Kedalaman penetrasi energi inframerah yang terbatas ke dalam sampel memungkinkan spektrum FTIR berkualitas tinggi dari campuran reaksi padat optik. Fase larutan rapi dari reaksi kimia diukur dan gelembung, partikel, katalis, padatan biologis, air, dll., Tidak mengganggu pengukuran.

Sensor ATR yang sesuai untuk menganalisis reaksi kimia harus memiliki indeks pembiasan yang diperlukan untuk memungkinkan refleksi internal dan juga harus bekerja di lingkungan kimia yang keras tanpa terdegradasi. Baik berlian dan silikon adalah bahan sensor yang sangat baik untuk spektroskopi ATR-FTIR, dan pilihan yang akan digunakan tergantung pada jenis kimia dan posisi puncak inframerah yang perlu dilacak. 

 ReactIR 702L adalah spektrometer FTIR pertama yang benar-benar menggabungkan kekuatan FTIR in-situ real-time dengan kenyamanan operasional yang setara. ReactIR siap untuk setiap ahli kimia dan untuk setiap percobaan.

ReactIR Siap Berjalan Dalam Semalam!
ReactIR 702L menggunakan teknologi pendinginan solid-state untuk memberikan kinerja terbaik di kelasnya - tanpa memerlukan nitrogen cair. Dengan menghilangkan pengaturan berbahaya dan isi ulang Dewar yang berulang, para ilmuwan dapat dengan mudah memantau kimia dalam waktu lama.

ReactIR Siap Ambil dan Pergi!
Unit kecil yang dapat ditumpuk menghemat ruang berharga di lemari asap dan menawarkan fleksibilitas untuk menerapkan ReactIR di berbagai lokasi di seluruh lab. Detektor "selalu aktif" mengurangi waktu penyiapan dan memungkinkan para ilmuwan untuk mulai mengumpulkan data dengan percaya diri pada saat itu juga.

ReactIR Siap untuk Chemistry Anda!
Teknologi pengambilan sampel berbasis probe dan aliran memungkinkan para ilmuwan untuk mempelajari kimia fase cair dan gas dalam pengaturan batch atau berkelanjutan. Bahan konstruksi yang sesuai untuk tujuan membuat pengumpulan data menjadi mudah di lingkungan asam dan korosif di berbagai suhu dan tekanan.

Aplikasi spektroskopi FTIR in-situ yang umum meliputi:

• Epooksida
• Reaksi Alkilasi dan Reaksi Alkilasi Friedel-Crafts
• Reaksi Polimerisasi
• Reaksi Tekanan Tinggi
• Reaksi Hidrogenasi
• Hidroformilasi atau Sintesis/Proses Oxo
• Mekanisme Reaksi Grignard
• Halogenasi
• Litasi
• Biokatalisis | Katalisis Enzimatik
• Kimia Aliran
• Reaksi Katalisis Logam dan Non-Logam
• Suzuki dan Reaksi Kopling Silang Terkait
• Reaksi Aktivasi CH

• Organokatalisis
• Kimia yang Dimediasi Logam
• Kemo- dan Biokatalisis
• Aktivasi CH
• Studi Mekanistik
• Kinetika Reaksi/Analisis Kinetika Kemajuan Reaksi
• Siklus Katalis
• Kinetika Polimerisasi

• Sintesis Kimia
• Reaksi Hidrogenasi
• Reaksi Katalisis Logam
• Biokatalisis/Katalis Enzimatik
• Kristalisasi dan Rekristalisasi (Supersaturasi)
• Halogenasi / Litia / Kimia Fluor dan Fluorinasi
• Suzuki dan Reaksi Kopling Silang Lainnya
• Kimia Organologam
• Kimia Suhu Rendah
• Kualitas berdasarkan Desain dan Teknologi Analitik Proses

• Intermediet
• Surfaktan
• Rasa dan Wewangian
• Pelapis/Pigmen
• Bahan kimia pertanian
• Inisiator
• Bahan Kimia Massal
• Reaksi Isosianat
• Etilen Oksida dan Propilen Oksida (EO/PO)
• Reaksi Sangat Mengoksidasi
• Hidroformilasi
• Reaksi Katalitik
• Fosgenasi
• Esterifikasi
• Halogenasi

Pengukuran terus menerus dari spektroskopi inframerah digunakan untuk mendapatkan profil reaksi untuk menghitung laju reaksi. Daftar publikasi dari jurnal peer-review berfokus pada aplikasi spektroskopi FTIR in-situ yang menarik dan baru.  Para peneliti di bidang akademisi dan industri menggunakan spektroskopi FTIR in-situ untuk memberikan informasi yang komprehensif dan data eksperimental yang kaya untuk memajukan penelitian mereka.

Alkilasi

• Athavale, SV, Simon, A., Houk, KN, & Denmark, SE (2020). Mendemistifikasi perilaku autokatalitik yang memperkuat asimetri dari reaksi Soai melalui studi struktural, mekanistik dan komputasi. Kimia Alam, 12(4), 412–423. https://doi.org/10.1038/s41557-020-0421-8
• Kariofillis, SK, Perisai, BJ, Tekle-Smith, MA, Zacuto, MJ, & Doyle, AG (2020). Metilasi (hetero)aril klorida yang dikatalisis nikel / fotoredoks menggunakan trimetil ortoformata sebagai sumber radikal metil. Jurnal Masyarakat Kimia Amerika, 142(16), 7683–7689. https://doi.org/10.1021/jacs.0c02805

Biokatalisis

• Allsop, GL, Carey, JS, Joshi, S., Leong, P., & Mirata, MA (2020). Pengembangan Proses menuju Pro-Obat R-Baclofen. Penelitian & Pengembangan Proses Organik, 25(1), 136–147. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.0c00491
• Pesci, L., Gurikov, P., Liese, A., & Kara, S. (2017). Karboksilasi enzimatik fenol yang dimediasi amina menggunakan CO2 sebagai substrat meningkatkan konversi kesetimbangan dan laju tindak balas. Jurnal Bioteknologi, 12(12), 1700332. https://doi.org/10.1002/biot.201700332

Katalisis Kimia

• Ren, R., Huang, P., Zhao, W., Li, T., Liu, M., & Wu, Y. (2021). Monolayer perakitan diri Pd(ii)/Fe(iii)/Ru(iii) organometal terner baru: sinergis ansambel penting untuk meningkatkan aktivitas katalitik. Kemajuan RSC, 11(3), 1250–1260. https://doi.org/10.1039/d0ra09347e
• Wu, X., Ding, G., Lu, W., Yang, L., Wang, J., Zhang, Y., Xie, X., & Zhang, Z. (2021). Hidrosilasi Katalisis Nikel Alkena Terminal dengan Silane Primer melalui Aktivasi Ikatan Silikon-Hidrogen Elektrofilik. Huruf Organik, 23(4), 1434–1439. https://doi.org/10.1021/acs.orglett.1c00111

Kinetika Kimia

• Foth, PJ, Malig, TC, Yu, H., Bolduc, TG, Hein, JE, & Sammis, GM (2020). Pembentukan Acyl Fluoride yang dipercepat halida menggunakan sulfuril fluorida. Huruf Organik, 22(16), 6682–6686. https://doi.org/10.1021/acs.orglett.0c02566
• Wei, B., Sharland, JC, Lin, P., Wilkerson-Hill, SM, Fullilove, FA, McKinnon, S., Blackmond, DG, & Davies, HML (2019). Studi Kinetik In Situ Siklopropanasi Asimetris yang Dikatalisasi Rh(II) dengan Beban Katalis Rendah. Katalisis ACS, 10(2), 1161–1170. https://doi.org/10.1021/acscatal.9b04595

Epooksida

• Anderson, TS, & Kozak, CM (2019). Polimerisasi epooksida pembukaan cincin dan kopolimerisasi pembukaan cincin CO2 dengan epooksida oleh katalis amino-bis (fenolat) seng. Jurnal Polimer Eropa, 120, 109237. https://doi.org/10.1016/j.eurpolymj.2019.109237
• Marbach, J., Höfer, T., Bornholdt, N., & Luinstra, GA (2019). Kopolimerisasi Transfer Rantai Katalitik Propilen Oksida dan CO 2 menggunakan Katalis Seng Glutarat. KimiaTerbuka, 8(7), 828–839. https://doi.org/10.1002/open.201900135

Fluorinasi

• Morgan, PJ, Hanson-Heine, M. W. D., Thomas, HP, Saunders, GC, Marr, AC, & Lisensi, P. (2020). Aktivasi ikatan C-F ligan perfluorinasi yang membawa kepada fluorinasi nukleofilik elektrofil organik. Organometalik, 39(11), 2116–2124. https://doi.org/10.1021/acs.organomet.0c00176
• Turksoy, A., Scattolin, T., Bouayad‐Gervais, S., & Schoenebeck, F. (2020). Akses mudah ke AgOCF3dan aplikasi barunya sebagai reservoir untuk OCF2untuk sintesis langsung fluorida N−CF3, aril atau alkil karbamoyl. Kimia – Jurnal Eropa, 26(10), 2183–2186. https://doi.org/10.1002/chem.202000116

Halogenasi

• Dunn, AL, Leitch, DC, Journet, M., Martin, M., Tabet, EA, Curtis, NR, Williams, G., Goss, C., Shaw, T., O'Hare, B., Wade, C., Toczko, MA, & Liu, P. (2018). Yodium aliran kontinu selektif dipandu oleh pengamatan spektroskopi langsung dari regioisomer aril lithium yang menyeimbangkan. Organometalik, 38(1), 129–137. https://doi.org/10.1021/acs.organomet.8b00538
• Sugiyama, M., Akiyama, M., Nishiyama, K., Okazoe, T., & Nozaki, K. (2020). Sintesis Dialkil Karbonat Berfluorinasi dari Karbon Dioksida sebagai Sumber Karbonil. ChemSusChem, 13(7), 1775–1784. https://doi.org/10.1002/cssc.202000090

Hidroformilasi

• Hood, DM, Johnson, RA, Tukang Kayu, AE, Younker, JM, Vinyard, DJ, & Stanley, GG (2020). Katalis hidroformilasi kobalt(II) kationik yang sangat aktif. Sains, 367(6477), 542–548. https://doi.org/10.1126/science.aaw7742
• Yu, SM, Snavely, WK, Chaudhari, RV, & Subramaniam, B. (2020). Hidroformilasi butadiena menjadi adipaldehida dengan katalis berbasis Rh: Wawasan tentang efek ligan. Katalisis Molekuler, 484, 110721. https://doi.org/10.1016/j.mcat.2019.110721

Kinetika

• Hosoya, M., Shiino, G., & Tsuno, N. (2021). Metode transfer praktis dari batch ke sintesis aliran dipeptida melalui asam klorida yang dibantu oleh simulasi laju reaksi. Surat Kimia, 50(6), 1254–1258. https://doi.org/10.1246/cl.210103
• Yang, C., Feng, H., & Batu, K. (2021). Karakterisasi Kinetika Hidrolisis Propionil Fosfat dengan Eksperimen Kaya Data dan Teknologi Analitik Proses In-line. Penelitian & Pengembangan Proses Organik, 25(3), 507–515. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.0c00451

Litasi

• Rao, KS, St-Jean, F., & Kumar, A. (2019). Kuantitas enolisasi keton dan pembentukan stereoisomer vinil sulfonat menggunakan spektroskopi dan pemodelan IR sebaris. Penelitian & Pengembangan Proses Organik, 23(5), 945–951. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.9b00042
• St-Jean, F., Piechowicz, KA, Sirois, LE, Angelaud, R., & Gosselin, F. (2018). Studi tentang reaksi hidrodefluorinasi yang bersaing selama orto-lithiasi/borilasi terarah 2-fluorobenzaldehida. Organometalik, 38(1), 119–128. https://doi.org/10.1021/acs.organomet.8b00730

Polimerisasi

• Ambrose, K., Murphy, JN, & Kozak, CM (2019). Kompleks Chromium Amino-bis (fenolat) sebagai katalis untuk polimerisasi pembukaan cincin sikloheksen oksida. Makromolekul,52(19), 7403–7412. https://doi.org/10.1021/acs.macromol.9b01381
• Zhang, D., Zhang, Y., Kipas, Y., Rager, MN, Guérineau, V., Bouteiller, L., Li, MH, & Thomas, CM (2019). Polimerisasi Karamat Siklik: Rute Praktis ke Poliuretan Alifatik. Makromolekul, 52(7), 2719–2724. https://doi.org/10.1021/acs.macromol.9b00436

Suzuki dan Reaksi Kopling Silang Terkait

• Matelienė née Dauksaîtė, L., Knaup, J., von Horsten, F., Gu, X., & Brunner, H. (2020). Arilasi jinak dimetil itaconate melalui reaksi heck-matsuda menggunakan paladium yang dihasilkan in-situ pada aluminium oksida. Jurnal Kimia Organik Eropa, 2020(1), 127–135. https://doi.org/10.1002/ejoc.201901708
• Reddy, KS, Siva, B., Reddy, SD, Naresh, NR, Pratap, TV, Rao, BV, Hong, YA, Kumar, BV, Raju, AK, Reddy, PM, & Hu, A (2020). Pemantauan spektroskopi FTIR in situ terhadap pembentukan garam diazonium arene dan aplikasinya terhadap reaksi Heck-Matsuda. Molekul, 25(9), 2199. https://doi.org/10.3390/molecules25092199

Sintesis

• Connor, CG, DeForest, JC, Dietrich, P., Do, NM, Doyle, KM, Eisenbeis, S., Greenberg, E., Griffin, S. H., Jones, BP, Jones, KN, Karmilowicz, M., Kumar, R., Lewis, CA, McInturff, EL, McWilliams, JC, Mehta, R., Nguyen, BD, Rane, AM, Samas, B., Pengasuh, BJ Ward, HW, & Webster, ME (2020). Pengembangan penataan ulang tipe nitren untuk rute komersial inhibitor JAK1 abrocitinib. Penelitian & Pengembangan Proses Organik, 25(3), 608–615. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.0c00366
• Millward, MJ, Ellis, E., Ward, JW, & Clayden, J. (2021). Perancah cincin medium yang dijembatani Hydantoin dengan penyisipan migrasi anion nitril yang ditambatkan urea ke dalam ikatan C-N aromatik. Ilmu Kimia, 12(6), 2091–2096. https://doi.org/10.1039/d0sc06188c