ATR-FTIR 光譜

衰減全反射率 （ATR） 是一種採樣方法，無需進一步製備即可直接檢查固體或液體樣品。它利用全內反射產生穿透樣品的倏逝波，提供有價值的分子信息。

ATR 通常與 傅立葉變換紅外 （FTIR） 光譜 （ATR-FTIR 光譜） 一起使用，因為它可以整齊地分析固體和液體樣品，從而簡化幾乎所有物質的測量。

與透射（另一種廣泛使用的採樣方法）相比，測量路徑長度與樣品的厚度無關。ATR是一種基於內反射的方法，樣品路徑長度取決於紅外能量穿透樣品的深度。固體樣品可以是 100 微米厚或 100 毫米厚，記錄的紅外光譜看起來基本相同。如果流體或漿料樣品與 ATR 表面接觸，則記錄液體部分的紅外光譜。正是後一種現象使得衰減全反射率對於化學反應監測如此強大。

ATR-FTIR 光譜用於製藥、材料科學、法醫學和環境分析等行業中識別化合物、研究分子結構、檢查表面特性、 分析聚合物、研究生物分子、監測化學反應以及評估材料成分等任務。

由於 ATR-FTIR 無需任何樣品製備或稀釋即可測量光譜，因此 ATR 光譜已發現適用於分析固體和液體材料。ATR 最早的用途之一是獲取聚合物樣品和薄膜的紅外光譜。大約 25 年前， DiComp 鑽石 ATR 問世，將 ATR 的用途擴展到許多新應用，包括化學反應監測。

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在 ATR-FTIR 中，光能通過光學材料（即 ATR 感測器），該材料具有兩個主要特性：

1. 它必須對能量頻率具有光學透明性，以便傳感器材料吸收很少或根本不吸收輻射;
   
2. ATR 感測器材料的折射率高於周圍介質的折射率，因此 ATR 充當波導，在內部反射光能。

透過選擇特定的光學材料並控制感測器的製造，可以精確調整ATR感測器中的反射或節點數量。傳感器的有效路徑長度是通過將內反射次數乘以倏逝波的穿透深度來確定的。在每個節點上，從表面發射靜止能量波，導致整體 ATR 現象。

這種能量是倏逝的，因為它的強度隨著距傳感器表面的距離而減小。因此，任何與傳感器直接接觸的物質都會受到能量的詢問。

穿透深度也取決於能量的特定波長，因此當用調製輻射掃描樣品以獲得光譜時，峰的位置將與透射/吸光度光譜的位置相似，但是，各個波段的強度將與透射/吸光度光譜不同。

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ATR-FTIR 光譜：非常適合純淨或光學緻密物質
衰減全反射率 （ATR） 採用具有足夠高折射率的光學感測器材料，可在感測器內實現內部反射。根據所選的光學材料和感測器的製造方式，可以仔細控制反射或節點的數量，並實現與光學密集樣品完美匹配的有效光程。任何與傳感器直接接觸的物質都會被能量詢問。FTIR 光譜的強度從根本上取決於反射次數、倏逝波穿透樣品的深度、樣品中感興趣分子的數量以及它們各自的吸收率。

與光必須穿過樣品的透射技術相比，在 ATR-FTIR 中，樣品厚度無關緊要。液體或固體樣品可以是 10 微米厚或 10 厘米厚，無論哪種情況，都可以獲得有用的 FTIR 光譜。這使得ATR非常適合研究廣泛的化學反應，因為不需要樣品制備或稀釋即可獲得有用的光譜。此外，還有耐磨的 ATR 感測器，可以承受與許多化學物質相關的惡劣反應條件。

相比之下：透射紅外光譜通常需要樣品製備才能獲得有用的光譜
為了獲得液體的透射光譜，樣品被封閉在具有紅外透明窗口的單元中，並且能量必須橫向樣品。光譜的強度與細胞的路徑長度和正在分析的溶液有關。如果樣品路徑長度太長和/或樣品含有高紅外吸收或高散射的溶劑或溶質分子，則很少或沒有能量到達紅外檢測器。這使得大多數化學反應的分析難以或不可能在傳輸模式下進行。在與分析物匹配正確的光程長度的情況下，獲取透射光譜。由於可以構建長光程電池，因此透射紅外光譜可用於識別和跟踪均相催化反應中的低濃度有機金屬物質。為了獲得大多數固體的紅外光譜，有必要通過在努焦爾油中攪拌、壓制溴化鉀顆粒或製備超薄材料片來稀釋樣品。 

與替代分析方法（包括其他分子光譜技術）相比，原位 ATR-FTIR 具有許多優勢。研究人員和科學家利用這些優勢來改善化學開發，包括：

• 中紅外能量區產生起始材料、中間體、產物和副產物的詳細“指紋”光譜，從而可以持續跟踪這些關鍵物種作為時間的函數
• 實時測量，每分鐘或更短時間執行一次
• 在原位，不需要提取採樣;在不干擾反應的情況下測量化學
• 非破壞性;保持化學反應的完整性
• 測量批量、半批量或連續流動操作中的反應
• 測量在壓力下或高溫或低溫下運行的反應
• 測量水性或非水性介質以及寬 pH 值範圍內的反應
• 浸入式 ATR 感測器通常不受腐蝕性試劑的影響
• 無需採樣即可監測具有腐蝕性、毒性或危險條件的反應
• 衡量解決方案階段;氣泡或固體顆粒不會干擾
• 光譜數據可以轉換為實時濃度數據，從而能夠開發關鍵動力學參數和精確的終點確定
• 原 位 FTIR 光譜 是一種經過充分驗證的 PAT 方法，可支援 品質源於設計 （QbD） 工作，並確保定義和監控 CPP
• 提供獲取重要動力學數據和事實證據的主要方法，支持所提出的機制
• 原位 FTIR 有助於識別和追蹤可能影響產品產量和品質的瞬態中間體，是理解機理的關鍵
• 實時跟踪反應趨勢，允許監控關鍵反應事件，如起始、穩態、終點和分解

ATR 方法是 FTIR 光譜的理想補充，用於化學反應的原位、實時分析和監測。反應混合物通常具有光學密度至中紅外輻射。紅外能量滲透到與 ATR 感測器接觸的反應溶液中的深度有限，因此可以記錄高品質的 FTIR 光譜。

ATR 感測器由適當的材料製成，安裝在管狀探頭的末端或作為 流通池的一部分，可以分別在批量或連續流動模式下分析反應。用於分析化學反應的合適 ATR 感測器必須具有必要的折射率以實現內反射，但也必須在惡劣的化學環境中運行而不會降解。金剛石和矽都是用於 ATR-FTIR 化學分析的優秀感測器材料，選擇使用哪種材料取決於化學類型和需要追蹤的紅外峰位置。

當採用 ATR-FTIR 光譜時，可實現以下好處：

• 在實際反應條件下實時、原位監測反應
• 有關反應趨勢、進展和動力學的信息很容易獲得
• 觀察到關鍵的瞬態反應中間體有助於機理研究
• 最大限度地減少接觸有毒化學物質或危險的高能反應
• 對反應變量與整體反應性能之間關係的理解大大增強

由於 FTIR 獲取光譜的速度以及新一代耐化學性 ATR 傳感器的開發，這種組合技術的使用徹底改變了獲取化學動力學和機理信息的方法。

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常見的衰減全反射 （ATR） 光譜應用領域包括：

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