视频:农药残留分析 – 快速准确的标准品制备
观看视频,了解在自动化过程中以重量法分配液体如何提高参比标准品的准确性。与条形码阅读器、打印机和 LabX 结合使用,您可以消除手动转录,自动执行所有计算,确保可追溯性,并显著减少创建用于农药残留分析的准确参考标准溶液 所需的时间和精力。

杀虫剂是用于杀死、驱除或控制不需要的植物、动物和微生物(即被认为是杂草、害虫和疾病的植物、动物和微生物)的化合物。除草剂、杀虫剂、杀菌剂、抗菌剂和消毒剂等杀虫剂通常用于农产品,包括食品和动物饲料,以最大限度地提高作物产量并在储存和运输过程中保护农产品。通过食用此类产品,人类和动物会接触到饮食中低水平的杀虫剂。
为了保护消费者,全球范围内对农药残留进行了严格的立法。最高残留水平 (MRL) 是允许存在于食品或动物饲料中或食品或动物饲料中的单个农药残留的最高量。MRL 因地区而异,向其他国家/地区出口农产品的食品制造商必须满足每个目标地区的所有单独 MRL。
分析农药残留的过程通常包括提取残留物、去除其他成分的净化程序以及鉴定和测量农药残留量的分析程序。
农药残留通常通过以下方法进行分析:
使用这些技术进行农药残留分析,可以与已知农药基质进行比较,从而识别和定量样品中的单个农药。为获得最佳结果,该方法需要可重现的条件并使用高质量的参比标准品。
为什么准确制备标准品至关重要
农药残留分析是一项高度敏感的程序,需要极其准确的溶液。 因此,准确称量和分配 参比标准品以及用溶剂稀释至关重要。考虑到移液和容量法玻璃器皿的固有误差,通过重量法制备溶液可以提高准确性。
观看视频,了解在自动化过程中以重量法分配液体如何提高参比标准品的准确性。与条形码阅读器、打印机和 LabX 结合使用,您可以消除手动转录,自动执行所有计算,确保可追溯性,并显著减少创建用于农药残留分析的准确参考标准溶液 所需的时间和精力。

1. 制备校准标准液
1.1 制备标准储备液
单个标准储备液的制备浓度通常为 1 mg/mL。应使用小数点后 4 位或 5 位的天平或秤称量所需量的纯农药参考标准品(通常为 10 – 50 毫克),具体取决于方法。转移至合适的容量瓶中,溶于合适的溶剂中,并补足至所需体积以达到所需浓度。用所有相关信息标记培养瓶。液体参比标准液可以按重量直接分配到溶剂中。如果农药参考标准品的现成标准液经过制造商或独立来源的认证,也可以购买它们。
1.2 制备中间体/ 工作标准溶液
工作标准溶液的浓度通常非常低,在 0.005 – 0.01 μg/mL 范围内。为了达到如此低的浓度,可能需要制备中间溶液并进一步稀释以达到所需的浓度。对于多残留方法,混合了几种农药标准品。混合适量的单个标准储备液,以获得与所研究样品进行比较所需的浓度。
2. 准备样品的提取物
用于农药残留分析的样品制备是一个复杂的过程,取决于样品类型、被调查的农药和交叉污染的风险。在复杂的样品基质中,有必要去除不需要的干扰物,以便专注于农药含量。用于农药残留分析的常见萃取制备技术是 QuEChERS(快速、简单、廉价、有效、耐用和安全)和加速溶剂萃取 (ASE)。
3. 通过 GC-MS / LC-MS 进行测量
通常使用气相色谱 (GC) 或高效液相色谱 (HPLC) 结合质谱 (MS) 对样品进行分析,以鉴定和定量存在的农药。根据制造商的说明将提取的样品引入分析仪。
4. 数据评估和存储
将样品的结果与工作标准溶液的结果进行比较,以鉴定和定量样品中的农药。这通常由分析仪自动完成,以 mg/kg 为单位提供结果。为遵守农药限量法规,每种残留量不得超过目标市场的相应最高残留限量。必须完整记录结果以确保可追溯性。
农药残留分析需要高度准确的校准标准溶液,以鉴定和定量样品中存在的农药。这需要制备和稀释储备液,使用重量法而不是体积法可以显著提高其准确性。
如果您需要有关重量法标准液制备的更多信息或任何支持,我们的专家团队随时为您提供帮助。请随时与我们联系。


标准品制备的要求
进行农药残留分析的实验室通常会对 100 多种不同的农药进行常规检测。储备液和工作液的制备都必须小心进行,这使得该过程既费时又费力。农药参比溶液通常散装并储存以备将来使用。但是,标准品必须具有高度稳定性,因为农药会随着时间的推移而降解,具体取决于溶剂、储存时间、温度、光照和污染物(包括痕量水)的存在。对于低稳定性或不稳定的农药,参比标准品每次都必须新鲜制备,这增加了分析人员的工作量。
称重和计算
参比标准品必须准确称量,并且使用的天平必须满足分析过程的准确度要求。必须使用参比标准品的纯度与实际加样重量来确定溶液的精确浓度。因此,不仅每次称量的准确性至关重要,而且确定每种组分纯度所需的计算量也增加了分析的复杂性。
标准和数据的可追溯性
可追溯性对于安全和审计目的非常重要。如果出现任何问题,拥有可追溯的结果可以识别和纠正故障源。每个称量结果、计算和稀释步骤都必须仔细记录,以确保可追溯性。通常,结果会写入实验室日志,然后手动输入到电子表格中进行分析。参比储备液、工作溶液和样品的全面标记至关重要。这种手动文档记录程序具有很高的人为错误风险,并给分析师带来了巨大的负担。实验室还必须向其客户提供分析报告。
梅特勒托利多超越系列分析天平配有自动重量法液体加样 模块, 使您能够制备高度准确的标准溶液。对于完整的工作流程解决方案,与 LabX® 软件结合使用,可从全面的数据处理和样品跟踪功能中受益。
消除主要错误源
重量法标准液制备不仅涉及称量固体物质,还涉及称量溶剂,从而能够准确、精确地制备特定浓度。通过重量法制备溶液只需要一个容器 - 不再需要称量纸、称量船、中间去皮容器和容量玻璃器皿。天平记录的实际重量用于计算达到目标浓度所需的精确溶剂量。因此,重量法标准品和样品制备消除了标准品制备过程中的主要错误来源,减少了劳动力需求,并最大限度地减少了可变性。
尽量减少物质的量
所需量的参比标准品可以直接加样到目标容器(例如色谱样品瓶)中。计算出的精确溶剂量会自动分配到目标容器中。可以制备少量溶液,因此需要的材料更少,从而节省成本,减少浪费,并最大限度地减少处置对环境的影响。
自动计算和记录
将自动液体加样系统连接到 LabX 实验室软件可提供完整的工作流程解决方案。LabX 在天平显示屏上提供分步 SOP 说明。每个步骤都必须由作员确认,确保每个人都严格遵守 SOP。所有数据均由 LabX 自动处理,并保存在安全的集中式数据库中,以确保完全可追溯性。当分析人员输入参比标准品的 ID 时,LabX 可自动从参比标准品电子表格中检索纯度。根据纯度和实际加样量,将正确量的溶剂自动添加到标准品中,以产生所需的浓度。
轻松的系统集成
标签可以自定义,包括用户 ID、样品 ID、实际浓度、生产日期和有效期。连接条形码阅读器可以电子方式读取样品和参考标准品 ID。通过添加打印机,可以自动打印标签。导入/导出选项允许在现有网络、数据存档、LIMS、ERP 和其他知识管理系统之间双向传输数据。不再需要手动记录,完全消除了转录错误。



在进行除害剂残余分析之前,应根据其类型准备食物样本。样品可能需要均质化或加工成更小的粒径。均质化后,称量食品样品并使用合适的溶剂提取。良好的分析结果总是始于良好的称量过程;称量几乎是任何分析程序的第一步。 梅特勒托利多超越系列精密天平 可提供快速、准确的结果,非常适合制备用于农药残留分析的样品。
快速准确
创新的 SmartPan 易巧秤™盘可较大限度地减少气流对称量单元的影响,因此获得结果的速度是标准秤盘的两倍。SmartPan 易巧秤盘具有非凡的稳定性,在标准条件下,即使是 1 mg 的天平也可以在没有防风罩的情况下使用。
符合人体工程学的称重
无需不断打开和关闭防风罩门,工艺步骤的数量大大减少,使工艺更快、更符合人体工程学。使用可选的 ErgoStand,可以将天平末端放置在与眼睛齐平的位置,以避免在天平前长时间过度弯曲颈部。
易于清洁
SmartPan 易巧秤盘下方的托盘可以收集任何溢出物,并且两者都可以简单地掀开,以便于清洁。这些坚固的天平具有过载保护和耐刺激性化学品,可为您提供多年的可靠服务。
自动数据处理
将超越系列天平连接至LabX软件,进一步受益于天平的SOP用户指南、自动记录和计算、完全可追溯性、数据完整性以及对用户、任务和仪器的集中控制。

农药标准品的制备是检测实验室的一项艰巨任务。
必须定期制备数百种不同的农药储备液。
自动化标准品制备有助于:
本应用简报介绍了与在容量瓶中进行传统手动储备液制备相比,使用 LabX 软件进行自动重量法液体加样(XPR 自动天平)的优势。
确保所有标准品、溶剂和样品都得到正确标记至关重要。打印标签比手写标签更高效,并避免了转录错误。在标签上使用条形码可以进一步加快流程,并进一步降低人为错误的风险。
梅特勒托利多天平具有不同的连接端口,可快速轻松地添加打印机和条形码阅读器。LabX 实验室软件可大大简化样品和数据处理过程。来自标准品、溶剂和用户 ID 的条形码可以通过条形码读取。LabX 自动打印条形码样品标签。样品 ID 通过条形码读入,重量结果与 ID 和所有相关元数据自动安全存储。样品是完全可追溯的。LabX 可根据需要将数据传输到其他 LIMS/ERP 系统。
通常,当公司收到其参考标准品时,所有相关数据(包括纯度)都保存在标准品数据库中。LabX 使用数据库中的相关数据;这可以通过扫描标准容器上的条形码来自动完成。当天平安装了自动液体加样系统时,LabX 使用数据库中的纯度和标准加样的实际重量来自动分配精确量的溶剂,以创建所需的浓度。这样,准确称量标准品并不重要,因为 LabX 会相应地调整溶剂量,所得溶液的浓度将符合预期。
一般程序有几条指南。欧盟文件 SANTE/11813/2017 [参考文献 12.1] 规定了食品中农药残留分析的一般质量控制程序的最佳实践。对于烟草,与烟草相关的科学研究合作中心(CORESTA)指南第5号为烟草和烟草产品的农药残留分析提供了技术指南。关于称量和制备储备标准品,应使用不少于 10 mg 的“纯”标准品材料,使用小数点后 5 位分析天平制备标准品。
ISO/IEC 17025 是宣布技工所在技术上有能力进行分析并提供准确结果的质量标准。梅特勒托利多可以通过多种不同的方式支持您满足法规要求:
GWP® 建议
这项免费服务基于梅特勒托利多全球公认的良好称量管理规范™,可帮助您确保拥有合适的天平来满足您的称量过程需求。
GWP® 验证
通过对您的应用进行基于风险的全面分析,我们可以为您提供最佳的天平校准和日常测试计划,包括何时进行哪些测试以及推荐的测试砝码。通过优化的测试计划,您可以避免对天平进行过度测试,并可能节省大量时间和成本。
卓越天平
梅特勒托利多的超越系列天平具有内置的质量保证功能,因此您可以确保生成的结果始终有效。StatusLight™、LevelControl 和 GWP Approved 等智能功能通过主动监控是否满足正确称量的所有相关条件,帮助确保一次成功获得结果。
自动粉末和液体加样
使用超越系列分析天平进行自动加样,使您能够实现手动过程无法比拟的加样准确度。通过自动分液进行稀释无需移液,并消除了与移液过程相关的错误。精度的提高降低了天平的最小称量值,并使您能够减少每种物质的使用量。因此,还可以节省大量材料。
LabX 实验室软件
LabX 在天平显示屏上提供分步说明,并确保所有分析人员都遵循 SOP。所有数据和计算均由 LabX 自动处理 – 完全消除了抄写和计算错误。数据安全地保存在集中式数据库中,提供完整的可追溯性和审计证明文档。
任何天平上的每次测量都存在不确定性。了解不确定度是确保准确称量结果的关键。决定称量仪器准确性的不是可读性,而是其可重复性。当称量非常少量的样品时,天平的最小净样品称量能力也至关重要。最小称量值由天平作地点的维修技术人员确定,并且对于每个天平及其工作环境都是独一无二的。不能相信低于最小重量值的重量值是准确的。根据应用的关键性,通常对最小称量值应用安全系数,以确保称量始终在天平的安全称量范围内进行。安全称量范围的下限由最小称量值和所需的过程精度确定。
梅特勒托利多的全球称量标准 GWP® 可帮助您选择满足应用要求的天平。向您的当地代表索取免费的 GWP® 建议,以便为您的应用选择合适的天平,并了解您现有的天平是否适合使用。
通过改用重量法样品制备,您实际上可以提高解决方案的准确性。所需的溶剂量是根据实际加样的物质量计算的,以提供高度准确的浓度。重量法样品制备也比容量法快得多;一家检测实验室将他们每两个月一次的储备液制备时间从 2 周缩短到 21/2 天。可以生产更少的量,因此您使用的物质和溶剂明显减少,从而节省成本,减少浪费,并最大限度地减少处置对环境的影响。通过自动分液进行稀释无需移液,并消除了与移液过程相关的错误。
如果使用容量法,请考虑将打印机和条形码阅读器连接到天平。使用条形码识别参比标准品、溶剂和样品可节省时间并避免错误。打印样品标签和报告可节省时间并避免抄写错误。
LabX 实验室软件可以自动处理所有农药残留分析数据和计算。数据安全地保存在集中式数据库中,并可根据需要传输到您的内部数据管理系统。