Analisi dei residui di pesticidi

Preparazione di standard per l'analisi dei livelli di residui di pesticidi

I pesticidi sono composti chimici utilizzati per uccidere, respingere o controllare piante, animali e microrganismi indesiderati (cioè quelli considerati erbacce, parassiti e malattie). Pesticidi come erbicidi, insetticidi, fungicidi, antimicrobici e disinfettanti vengono utilizzati abitualmente sui prodotti agricoli, compresi gli alimenti e i mangimi per animali, per massimizzare la produzione agricola e proteggere i prodotti durante lo stoccaggio e il trasporto. Attraverso il consumo di tali prodotti, gli esseri umani e gli animali sono esposti a bassi livelli di pesticidi nella loro dieta.

Al fine di proteggere i consumatori, i residui di pesticidi sono soggetti a una legislazione rigorosa in tutto il mondo. Il livello massimo di residui (LMR) è la quantità massima di un singolo residuo di antiparassitario che può essere presente in o su alimenti o mangimi. Gli LMR variano da regione a regione in tutto il mondo e i produttori di alimenti che esportano prodotti in altri paesi devono soddisfare tutti i singoli LMR in ciascuna regione target.

Il processo di analisi dei residui di pesticidi prevede in genere l'estrazione dei residui, le procedure di pulizia per rimuovere altri componenti e una procedura analitica per identificare e misurare la quantità di residui di pesticidi.

I residui di pesticidi vengono solitamente analizzati con i seguenti metodi:

Gascromatografia – Spettrometria di massa accoppiata (GC-MS), in particolare per composti volatili in campioni complessi
Cromatografia liquida – Spettrometria di massa accoppiata (LC-MS), adatta per composti non volatili (molecole termicamente instabili)

L'analisi dei residui di pesticidi con queste tecniche consente di identificare e quantificare i singoli pesticidi in un campione rispetto a una matrice di pesticidi noti. Per ottenere i migliori risultati, il metodo richiede condizioni riproducibili e l'uso di standard di riferimento di alta qualità.

Perché è fondamentale una preparazione accurata degli standard di riferimento

L'analisi dei residui di pesticidi è una procedura altamente delicata che richiede soluzioni estremamente accurate. La pesatura e l'erogazione accurate degli standard di riferimento, nonché la diluizione con solventi, sono quindi fondamentali. Dati gli errori intrinseci associati sia al pipettaggio che alla vetreria volumetrica, la preparazione gravimetrica delle soluzioni offre un maggiore livello di precisione.

Sei pronto a garantire la sicurezza dei tuoi prodotti alimentari?

Video: Analisi dei residui di pesticidi - Preparazione rapida e accurata degli standard

Guarda il video e scopri come l'erogazione gravimetrica di liquidi in un processo automatizzato aumenta l'accuratezza degli standard di riferimento. In combinazione con un lettore di codici a barre, una stampante e LabX, è possibile eliminare la trascrizione manuale, eseguire automaticamente tutti i calcoli, garantire la tracciabilità e ridurre drasticamente il tempo e lo sforzo necessari per creare soluzioni standard di riferimento accurate per l'analisi dei residui di pesticidi.

Come testare i residui di pesticidi? Procedura tipica e know-how

Flusso di lavoro per l'analisi dei residui di pesticidi

1. Preparare la soluzione standard di calibrazione

1.1 Preparare la soluzione standard di riserva

Le singole soluzioni standard stock sono tipicamente preparate a una concentrazione di 1 mg/mL. La quantità richiesta di standard di riferimento per pesticidi puri (in genere 10 – 50 mg) deve essere pesata utilizzando una bilancia o una bilancia a 4 o 5 cifre decimali, a seconda del metodo. Trasferire in un matraccio tarato appropriato, sciogliere in un solvente adatto e portare fino al volume richiesto per raggiungere la concentrazione desiderata. Etichettare il pallone con tutte le informazioni pertinenti. Gli standard di riferimento liquidi possono essere erogati, in peso, direttamente nel solvente. È anche possibile acquistare soluzioni standard stock già pronte degli standard di riferimento dei pesticidi, se certificate dal produttore o da una fonte indipendente.

1.2 Preparare la soluzione standard intermedia/ funzionante

Le soluzioni standard di lavoro hanno tipicamente concentrazioni molto basse, nell'intervallo 0,005 – 0,01 μg/mL. Per raggiungere concentrazioni così basse, può essere necessario creare soluzioni intermedie e diluirle ulteriormente per ottenere la concentrazione richiesta. Per un metodo multi-residuo, vengono miscelati diversi standard di pesticidi. Combinare quantità appropriate delle singole soluzioni standard stock per creare le concentrazioni necessarie per il confronto con il campione in esame.

2. Preparare un estratto del campione

La preparazione dei campioni per l'analisi dei residui di pesticidi è una procedura complessa che dipende dal tipo di campione, dai pesticidi oggetto di indagine e dal rischio di contaminazione incrociata. In una matrice di campioni complessa, è necessario rimuovere le interferenze indesiderate per concentrarsi sul contenuto di pesticidi. Le tecniche di preparazione all'estrazione più comuni per l'analisi dei residui di pesticidi sono QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) e l'estrazione accelerata con solvente (ASE).

3. Misurazione tramite GC-MS / LC-MS

I campioni vengono tipicamente analizzati utilizzando la gascromatografia (GC) o la cromatografia liquida ad alta prestazione (HPLC) in combinazione con la spettrometria di massa (MS) per l'identificazione e la quantificazione dei pesticidi presenti. I campioni estratti vengono introdotti nell'analizzatore secondo le istruzioni del produttore.

4. Valutazione e conservazione dei dati

I risultati del campione vengono confrontati con quelli della soluzione standard di lavoro per identificare e quantificare i pesticidi nel campione. Questa operazione viene in genere eseguita automaticamente dall'analizzatore, fornendo risultati in mg/kg. Per rispettare le normative sui limiti dei pesticidi, la quantità di ciascun residuo non deve superare il rispettivo LMR del mercato di riferimento. I risultati devono essere documentati in modo completo per garantire la tracciabilità.

Hai bisogno di supporto?

L'analisi dei residui di pesticidi richiede soluzioni standard di calibrazione altamente accurate per identificare e quantificare i pesticidi presenti in un campione. Ciò richiede la preparazione e la diluizione di soluzioni madre, la cui precisione può essere aumentata in modo significativo utilizzando metodi gravimetrici anziché volumetrici.

Se hai bisogno di ulteriori informazioni o di qualsiasi supporto sulla preparazione gravimetrica degli standard, il nostro team di esperti è qui per aiutarti. Non esitare a contattarci.

Le sfide dell'analisi dei residui di pesticidi

Stare al passo con le sfide in evoluzione nell'analisi dei pesticidi

Le esigenze della preparazione degli standard

I laboratori che eseguono analisi dei residui di pesticidi spesso testano regolarmente oltre 100 pesticidi diversi. La preparazione sia delle soluzioni di base che delle soluzioni di lavoro deve essere eseguita con cura, rendendo il processo lungo e laborioso. Le soluzioni di riferimento per i pesticidi sono spesso prodotte alla rinfusa e conservate per un uso futuro. Tuttavia, gli standard devono avere un'elevata stabilità, poiché i pesticidi possono degradarsi nel tempo, a seconda del solvente, della durata di conservazione, della temperatura, della luce e della presenza di contaminanti (comprese le tracce di acqua). Per i pesticidi a bassa stabilità o instabili, gli standard di riferimento devono essere aggiornati ogni volta, aumentando il carico di lavoro dell'analista.

Pesatura e calcoli

Gli standard di riferimento devono essere pesati accuratamente e la bilancia utilizzata deve soddisfare i requisiti di accuratezza del processo analitico. La purezza dello standard di riferimento, in combinazione con il peso effettivo dosato, deve essere utilizzata per determinare la concentrazione precisa della soluzione. Pertanto, non solo l'accuratezza di ogni pesata è fondamentale, ma anche la quantità di calcoli necessari per determinare la purezza di ciascun componente aumenta la complessità dell'analisi.

Tracciabilità degli standard e dei dati

La tracciabilità è importante ai fini della sicurezza e dell'audit. In caso di problemi, la tracciabilità dei risultati consente di identificare e correggere la fonte del guasto. Ogni risultato di pesata, calcolo e fase di diluizione deve essere meticolosamente documentato per garantirne la tracciabilità. In genere, i risultati vengono scritti in un diario di laboratorio e quindi inseriti manualmente in un foglio di calcolo per l'analisi. L'etichettatura completa delle soluzioni di riferimento, delle soluzioni di lavoro e dei campioni è fondamentale. Tali procedure di documentazione manuale comportano un alto rischio di errore umano e rappresentano un enorme onere per gli analisti. I laboratori devono anche fornire un rapporto dell'analisi ai propri clienti.

Soluzione METTLER TOLEDO per la preparazione automatizzata degli standard di riferimento

Soluzioni METTLER TOLEDO per la preparazione automatizzata degli standard di riferimento

Una bilancia analitica di livello Excellence di METTLER TOLEDO con un modulo gravimetrico automatizzato per l'erogazione di liquidi consente di preparare soluzioni standard estremamente accurate. Per una soluzione completa per il flusso di lavoro, è possibile combinarla con il software LabX^® e beneficiare di funzionalità complete di gestione dei dati e tracciamento dei campioni.

Elimina le principali fonti di errore

La preparazione gravimetrica degli standard comporta la pesatura non solo della sostanza solida ma anche del solvente, consentendo di preparare concentrazioni specifiche in modo accurato e preciso. La preparazione gravimetrica delle soluzioni richiede un solo contenitore: non sono più necessari la carta per pesare, le barche per pesare, i contenitori intermedi per la tara e la vetreria volumetrica. Il peso effettivo registrato dalla bilancia viene utilizzato per calcolare la quantità precisa di solvente necessaria per raggiungere la concentrazione target. La preparazione gravimetrica degli standard e dei campioni elimina quindi le principali fonti di errore nel processo di preparazione degli standard, riduce la necessità di manodopera e minimizza la variabilità.

Ridurre al minimo la quantità di sostanze

La quantità necessaria di standard di riferimento può essere dosata direttamente nel contenitore target (ad es. flaconcino per cromatografia). La quantità precisa di solvente calcolata viene erogata automaticamente nel contenitore di destinazione. È possibile preparare piccole quantità di soluzioni in modo da richiedere meno materiale, risparmiando sui costi, riducendo gli sprechi e minimizzando l'impatto dello smaltimento sull'ambiente.

Calcoli automatici e documentazione

Il collegamento del sistema automatizzato di dosatura dei liquidi al software di laboratorio LabX offre una soluzione completa per il flusso di lavoro. LabX fornisce istruzioni dettagliate per le SOP sul display della bilancia. Ogni passaggio deve essere confermato dall'operatore, assicurandosi che le SOP siano seguite con precisione da tutti. Tutti i dati vengono gestiti automaticamente da LabX e salvati in un database sicuro e centralizzato per garantire la completa tracciabilità. Quando l'analista inserisce l'ID dello standard di riferimento, LabX può recuperare automaticamente la purezza dal foglio di calcolo dello standard di riferimento. In base alla purezza e alla quantità effettiva dosata, la quantità corretta di solvente viene automaticamente aggiunta allo standard per creare la concentrazione desiderata.

Facile integrazione del sistema

Le etichette possono essere personalizzate per includere l'ID utente, l'ID del campione, la concentrazione effettiva, la data di produzione e la data di scadenza. Il collegamento di un lettore di codici a barre consente di leggere elettronicamente gli ID standard di campione e di riferimento. Con l'aggiunta di una stampante, le etichette possono essere stampate automaticamente. Le opzioni di importazione/esportazione consentono il trasferimento bidirezionale dei dati tra reti esistenti, archivi di dati, LIMS, ERP e altri sistemi di gestione della conoscenza. La documentazione manuale non è più necessaria, eliminando completamente gli errori di trascrizione.

Soluzioni di pesata di precisione METTLER TOLEDO per la preparazione dei campioni

Prima dell'analisi dei residui di pesticidi, i campioni di alimenti devono essere preparati in base al loro tipo. Potrebbe essere necessario omogeneizzare o elaborare i campioni fino a ottenere particelle di dimensioni inferiori. Dopo l'omogeneizzazione, i campioni di alimenti vengono pesati ed estratti con solventi adatti. I buoni risultati analitici iniziano sempre con un buon processo di pesata; La pesata è il primo passo di qualsiasi procedura analitica. Le bilance di precisione METTLER TOLEDO di livello Excellence offrono risultati rapidi e accurati e sono perfette per la preparazione di campioni per l'analisi dei residui di pesticidi.

Veloce e preciso

L'innovativo piatto di pesata SmartPan™ riduce al minimo gli effetti delle correnti d'aria sulla cella di pesata, in modo da ottenere risultati fino a due volte più velocemente rispetto a un piatto di pesata standard. La straordinaria stabilità fornita da SmartPan consente di utilizzare anche bilance da 1 mg senza paravento in condizioni standard.

Pesatura ergonomica

Senza la necessità di continuare ad aprire e chiudere gli sportelli del paravento, il numero di fasi del processo è drasticamente ridotto, rendendo i processi molto più rapidi ed ergonomici. Con l'ErgoStand opzionale, il terminale di bilanciamento può essere posizionato all'altezza degli occhi per evitare un'eccessiva flessione del collo durante lunghi periodi davanti alla bilancia.

Facile pulizia

Il vassoio sotto lo SmartPan raccoglie eventuali fuoriuscite ed entrambi si sollevano semplicemente per una facile pulizia. Grazie alla protezione da sovraccarico e alla resistenza agli agenti chimici aggressivi, queste robuste bilance vi garantiranno anni di servizio affidabile.

Gestione automatica dei dati

Collega la tua bilancia di livello Excellence al software LabX e approfittate ulteriormente della guida per l'utente delle SOP sulla bilancia, della documentazione e dei calcoli automatici, della tracciabilità completa, dell'integrità dei dati e del controllo centralizzato di utenti, attività e strumenti.

Raccomandazioni sui prodotti

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Nota applicativa sull'analisi efficiente dei residui di pesticidi

La preparazione degli standard sui pesticidi è un compito arduo nei laboratori di analisi.
Centinaia di diverse soluzioni stock di pesticidi devono essere preparate regolarmente.

La preparazione automatizzata degli standard può aiutare a:

Migliorare l'efficienza e riduci l'uso di sostanze
Ridurre i tempi di consegna per ottenere risultati più rapidi
Migliorare la precisione evitando errori
Fornire dati tracciabili a prova di audit

Questa nota applicativa descrive i vantaggi dell'utilizzo del dosatore gravimetrico automatizzato di liquidi (XPR Automatic Balance) con il software LabX rispetto alla tradizionale preparazione manuale della soluzione madre in un matraccio tarato.

Preparazione gravimetrica dei campioni

Ridurre gli errori di dimensionamento dei campioni e di non conformità alle specifiche

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Domande frequenti

FAQ - Analisi dei residui di pesticidi

Qual è il modo migliore per tenere traccia di tutti i miei standard, solventi e campioni?

È fondamentale garantire che tutti gli standard, i solventi e i campioni siano etichettati correttamente. La stampa di etichette è più efficiente rispetto alla scrittura manuale delle etichette ed evita errori di trascrizione. L'uso dei codici a barre sulle etichette velocizza ulteriormente il processo e riduce ulteriormente il rischio di errore umano.

Le bilance METTLER TOLEDO sono dotate di diverse porte di connessione per semplificare e velocizzare l'aggiunta di una stampante e di un lettore di codici a barre. Il software di laboratorio LabX può semplificare notevolmente i processi di gestione dei campioni e dei dati. I codici a barre di standard, solventi e ID utente possono essere letti tramite codici a barre. LabX stampa automaticamente etichette di campioni con codice a barre. Gli ID dei campioni vengono letti tramite il codice a barre e il risultato del peso viene automaticamente memorizzato in modo sicuro con l'ID e tutti i metadati rilevanti. I campioni sono completamente tracciabili. LabX è in grado di trasferire i dati ad altri sistemi LIMS/ERP in base alle esigenze.

Lavoro con molti standard di riferimento diversi per i pesticidi e lotti diversi a volte hanno purezze diverse. Come posso assicurarmi che venga utilizzata la purezza corretta quando calcolo la concentrazione delle mie soluzioni stock?

In genere, quando un'azienda prende in consegna i propri standard di riferimento, tutti i dati rilevanti, inclusa la purezza, vengono salvati in un database degli standard. LabX utilizza i dati pertinenti del database; Questo può essere fatto automaticamente scansionando il codice a barre sul contenitore dello standard. Quando sulla bilancia è installato il sistema automatizzato di erogazione dei liquidi, LabX utilizza la purezza del database e il peso effettivo dello standard dosato per erogare automaticamente la quantità precisa di solvente e creare la concentrazione desiderata. In questo modo, non è fondamentale pesare lo standard esattamente, poiché LabX regola di conseguenza la quantità di solvente e la concentrazione della soluzione risultante sarà quella desiderata.

Stiamo testando il tabacco per i residui di pesticidi. Ci sono raccomandazioni relative agli standard di pesatura e ai campioni per questa applicazione?

Esistono diverse linee guida sulla procedura generale. Il documento dell'Unione Europea SANTE/11813/2017 [Rif. 12.1] stabilisce le migliori pratiche per le procedure generali di controllo della qualità per l'analisi dei residui di pesticidi negli alimenti. Per il tabacco, la Guida n. 5 del Centro di Cooperazione per la Ricerca Scientifica Relativa al Tabacco (CORESTA) fornisce una linea guida tecnica per l'analisi dei residui di pesticidi sul tabacco e sui prodotti del tabacco. Per quanto riguarda gli standard di pesata e preparazione degli stock, gli standard devono essere preparati con almeno 10 mg di materiale standard "puro" utilizzando una bilancia analitica a 5 cifre decimali.

Siamo un laboratorio di analisi di piccole/medie dimensioni che esegue analisi sui residui di pesticidi e dobbiamo rispettare la norma ISO/IEC 17025 per garantire il nostro continuo accreditamento. In che modo potete contribuire a garantire che i nostri processi di pesatura siano conformi alle normative?

ISO/IEC 17025 è lo standard di qualità che dichiara che un laboratorio è tecnicamente competente per eseguire analisi e fornire risultati accurati. METTLER TOLEDO è in grado di supportarvi nel soddisfare i requisiti delle normative in diversi modi:

Raccomandazione GWP^®

Basato sulle buone pratiche™ di pesata di METTLER TOLEDO, accettate a livello globale, questo servizio gratuito vi aiuta ad assicurarvi di avere la bilancia giusta per soddisfare le esigenze dei vostri processi di pesata.

Verifica GWP^®

Grazie a un'analisi approfondita delle vostre applicazioni basata sul rischio, siamo in grado di fornirvi un programma ottimale di taratura e di test di routine della bilancia, compresi i test da eseguire e i pesi di prova consigliati. Grazie al programma di test ottimizzato, è possibile evitare di sovraccaricare le bilance e di risparmiare notevolmente in termini di tempo e costi.

Bilancia d'eccellenza

Le bilance Excellence Level di METTLER TOLEDO sono dotate di funzionalità integrate di garanzia della qualità che vi consentono di essere certi che i risultati generati siano sempre validi. Funzioni intelligenti, come StatusLight™, LevelControl e GWP Approved, aiutano a garantire risultati corretti al primo tentativo, monitorando attivamente il rispetto di tutte le condizioni rilevanti per una pesata corretta.

Dosaggio automatizzato di polveri e liquidi

L'erogazione automatizzata con le bilance analitiche di livello Excellence consente di raggiungere un livello di accuratezza di erogazione ineguagliabile in un processo manuale. La diluizione con dispensazione automatizzata evita la necessità di pipettaggio ed elimina gli errori associati ai processi di pipettaggio. L'aumento del livello di precisione riduce il peso minimo della bilancia e consente di utilizzare meno di ogni sostanza. In questo modo è possibile ottenere anche un notevole risparmio di materiali.

Software di laboratorio LabX

LabX fornisce istruzioni dettagliate sul display della bilancia e garantisce che tutti gli analisti seguano le SOP. Tutti i dati e i calcoli vengono gestiti automaticamente da LabX, eliminando completamente gli errori di trascrizione e calcolo. I dati vengono salvati in modo sicuro in un database centralizzato, che fornisce una tracciabilità completa e una documentazione a prova di audit.

Quale bilancia devo utilizzare per ottenere soluzioni standard accurate?

Ogni misurazione su QUALSIASI bilancia è soggetta a incertezza. Comprendere l'incertezza è fondamentale per garantire risultati di pesata accurati. Non è la leggibilità a determinare l'accuratezza di uno strumento di pesatura, ma piuttosto la sua ripetibilità. Quando si pesano quantità molto piccole, anche la capacità di pesare il campione netto minimo della bilancia è di fondamentale importanza. Il valore di pesata minima è determinato da un tecnico dell'assistenza presso il luogo di funzionamento della bilancia ed è unico per ogni bilancia e per il suo ambiente di lavoro. Non ci si può fidare dell'accuratezza dei valori di peso inferiori al valore di peso minimo. A seconda della criticità dell'applicazione, di solito viene applicato un fattore di sicurezza al valore di pesata minima per garantire che la pesata avvenga sempre nell'intervallo di pesata sicuro della bilancia. Il limite inferiore dell'intervallo di pesata di sicurezza viene determinato utilizzando la pesata minima e l'accuratezza di processo richiesta.

Lo standard di pesata globale GWP^® di METTLER TOLEDO vi aiuta a scegliere la bilancia giusta per soddisfare i requisiti delle vostre applicazioni. Chiedi al tuo rappresentante locale una GWP^® Recommendation gratuita per scegliere la bilancia giusta per la vostra applicazione e per scoprire se la vostra bilancia esistente è adatta allo scopo.

Devo preparare molti standard diversi su base giornaliera. Richiede molto tempo e molto impegno. Come posso essere più efficiente senza compromettere la precisione?

Passando alla preparazione gravimetrica dei campioni, è possibile aumentare l'accuratezza delle soluzioni. La quantità di solvente necessaria viene calcolata in base alla quantità effettiva di sostanza dosata per fornire una concentrazione estremamente accurata. La preparazione gravimetrica del campione è anche notevolmente più veloce rispetto ai metodi volumetrici; Un laboratorio di analisi ha ridotto la preparazione bimestrale delle soluzioni madre da 2 settimane a 2 giorni e mezzo. È possibile produrre quantità minori in modo da utilizzare una quantità significativamente inferiore di sostanze e solventi, risparmiando sui costi, riducendo gli sprechi e minimizzando l'impatto dello smaltimento sull'ambiente. La diluizione con dispensazione automatizzata evita la necessità di pipettaggio ed elimina gli errori associati ai processi di pipettaggio.

Se si utilizzano metodi volumetrici, è consigliabile collegare una stampante e un lettore di codici a barre alla bilancia. L'utilizzo dei codici a barre per identificare gli standard di riferimento, i solventi e i campioni consente di risparmiare tempo ed evitare errori. La stampa di etichette e report di esempio consente di risparmiare tempo ed evitare errori di trascrizione.

La preparazione di standard di riferimento e campioni di diluizione per l'analisi dei residui di pesticidi genera una grande quantità di dati e scartoffie, che devono essere trasferiti nel database del nostro sistema LIMS/ERP. Come possiamo farlo in modo più rapido ed efficiente?

Il software di laboratorio LabX è in grado di gestire automaticamente tutti i dati e i calcoli dell'analisi dei residui di pesticidi. I dati vengono salvati in modo sicuro in un database centralizzato e possono essere trasferiti al sistema di gestione dati interno in base alle esigenze.

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