
1. Kalibrierstandardlösung vorbereiten
1.1 Standardlösung vorbereiten
Einzelne Standardlösungen werden in der Regel bis zu einer Konzentration von 1 mg/ml hergestellt. Die erforderliche Menge an reinem Pestizid-Referenzstandard (typischerweise 10 – 50 mg) sollte je nach Methode mit einer Waage mit 4 oder 5 Dezimalstellen abgewogen werden. In einen geeigneten Messkolben umfüllen, in einem geeigneten Lösungsmittel auflösen und auf das erforderliche Volumen auffüllen, um die gewünschte Konzentration zu erreichen. Beschriften Sie den Kolben mit allen relevanten Informationen. Flüssige Referenzstandards können nach Gewicht direkt in das Lösungsmittel abgegeben werden. Es ist auch möglich, fertige Standardlösungen von Pestizid-Referenzstandards zu erwerben, wenn sie vom Hersteller oder von einer unabhängigen Quelle zertifiziert sind.
1.2 Zwischen-/ Arbeitsstandardlösung vorbereiten
Arbeitsstandardlösungen haben in der Regel sehr niedrige Konzentrationen im Bereich von 0,005 – 0,01 μg/ml. Um solch niedrige Konzentrationen zu erreichen, kann es erforderlich sein, Zwischenlösungen herzustellen und weiter zu verdünnen, um die erforderliche Konzentration zu erreichen. Bei einem Verfahren mit mehreren Rückständen werden mehrere Pestizidstandards gemischt. Kombinieren Sie geeignete Mengen der einzelnen Stammstandardlösungen, um die für den Vergleich mit der zu untersuchenden Probe erforderlichen Konzentrationen zu ermitteln.
2. Bereiten Sie einen Auszug aus der Probe vor
Die Vorbereitung von Proben für die Analyse von Pestizidrückständen ist ein komplexes Verfahren und hängt von der Art der Probe, den zu untersuchenden Pestiziden und dem Risiko einer Kreuzkontamination ab. In einer komplexen Probenmatrix ist es notwendig, unerwünschte Störeinflüsse zu entfernen, um den Fokus auf den Pestizidgehalt zu legen. Gängige Extraktionsvorbereitungstechniken für die Analyse von Pestizidrückständen sind QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) und Accelerated Solvent Extraction (ASE).
3. Messung mittels GC-MS / LC-MS
Die Proben werden in der Regel mittels Gaschromatographie (GC) oder Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) in Verbindung mit Massenspektrometrie (MS) analysiert, um die vorhandenen Pestizide zu identifizieren und zu quantifizieren. Die extrahierten Proben werden gemäß den Anweisungen des Herstellers in den Analysator eingebracht.
4. Datenauswertung und -speicherung
Die Ergebnisse aus der Probe werden mit denen der Arbeitsstandardlösung verglichen, um die Pestizide in der Probe zu identifizieren und zu quantifizieren. Dies geschieht in der Regel automatisch durch das Analysegerät und liefert Ergebnisse in mg/kg. Um die Vorschriften über die Grenzwerte für Pestizide einzuhalten, darf die Menge jedes Rückstands den jeweiligen Rückstandshöchstgehalt des Zielmarktes nicht überschreiten. Die Ergebnisse müssen lückenlos dokumentiert werden, um die Rückverfolgbarkeit zu gewährleisten.