Prüfung von Pestizidrückständen – Genaue Standardvorbereitung

Erstellung von Standards für die Analyse der Pestizidrückstandsgehalte

Pestizide sind chemische Verbindungen, die zur Abtötung, Abwehr oder Bekämpfung unerwünschter Pflanzen, Tiere und Mikroorganismen (d. h. solche, die als Unkräuter, Schädlinge und Krankheiten gelten) verwendet werden. Pestizide wie Herbizide, Insektizide, Fungizide, Antibiotika und Desinfektionsmittel werden routinemäßig bei landwirtschaftlichen Produkten, einschließlich Lebens- und Futtermitteln, eingesetzt, um die Ernteerträge zu maximieren und die Produkte während der Lagerung und des Transports zu schützen. Durch den Verzehr solcher Produkte sind Menschen und Tiere geringen Mengen an Pestiziden in ihrer Ernährung ausgesetzt.

Um die Verbraucher zu schützen, unterliegen Pestizidrückstände weltweit einer strengen Gesetzgebung. Der Rückstandshöchstgehalt (MRL) ist die höchste Menge eines einzelnen Schädlingsbekämpfungsmittelrückstands, die in oder auf Lebens- oder Futtermitteln vorhanden sein darf. Die Rückstandshöchstgehalte variieren von Region zu Region weltweit, und Lebensmittelhersteller, die Produkte in andere Länder exportieren, müssen alle individuellen Rückstandshöchstgehalte in jeder Zielregion erfüllen.

Der Prozess zur Analyse von Pestizidrückständen umfasst in der Regel die Extraktion der Rückstände, Reinigungsverfahren zur Entfernung anderer Komponenten und ein Analyseverfahren zur Identifizierung und Messung der Menge an Pestizidrückständen.

Die Pestizidrückstände werden in der Regel mit folgenden Methoden analysiert:

  • Gaschromatographie – Massenspektrometrie gekoppelt (GC-MS), insbesondere für flüchtige Verbindungen in komplexen Proben
  • Flüssigchromatographie – Massenspektrometrie gekoppelt (LC-MS), geeignet für nichtflüchtige Verbindungen (thermisch instabile Moleküle)

Die Analyse von Pestizidrückständen mit diesen Techniken ermöglicht es, einzelne Pestizide in einer Probe zu identifizieren und zu quantifizieren, wenn sie mit einer Matrix bekannter Pestizide verglichen werden. Um optimale Ergebnisse zu erzielen, erfordert die Methode reproduzierbare Bedingungen und die Verwendung hochwertiger Referenzstandards.

Warum eine genaue Vorbereitung von Referenzstandards entscheidend ist

Die Analyse von Pestizidrückständen ist ein hochempfindliches Verfahren, das äußerst genaue Lösungen erfordert. Daher ist das genaue Wägen und Dispensieren von Referenzstandards sowie die Verdünnung mit Lösungsmitteln von entscheidender Bedeutung. Angesichts der inhärenten Fehler, die sowohl beim Pipettieren als auch bei volumetrischen Glaswaren auftreten, bietet die gravimetrische Präparation von Lösungen ein höheres Maß an Genauigkeit.

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Häufig gestellte Fragen

Wie behalte ich am besten den Überblick über alle meine Standards, Lösungsmittel und Proben?

Es ist wichtig sicherzustellen, dass alle Normen, Lösungsmittel und Proben korrekt gekennzeichnet sind. Das Drucken von Etiketten ist effizienter als das Schreiben von Etiketten von Hand und vermeidet Übertragungsfehler. Die Verwendung von Barcodes auf Etiketten beschleunigt den Prozess noch weiter und reduziert das Risiko menschlicher Fehler weiter.

Die Waagen von METTLER TOLEDO verfügen über unterschiedliche Anschlüsse, so dass sowohl ein Drucker als auch ein Barcode-Lesegerät schnell und einfach hinzugefügt werden können. Die LabX-Laborsoftware kann die Proben- und Datenhandhabung erheblich vereinfachen. Barcodes von Standards, Lösungsmittel und Benutzerausweise können über Barcodes eingelesen werden. LabX druckt automatisch Probenetiketten mit Barcodes. Die Proben-IDs werden über den Barcode eingelesen und das Gewichtsergebnis automatisch sicher mit der ID und allen relevanten Metadaten gespeichert. Die Proben sind vollständig rückverfolgbar. LabX kann die Daten bei Bedarf in andere LIMS/ERP-Systeme übertragen.

Ich arbeite mit vielen verschiedenen Pestizid-Referenzstandards und verschiedene Chargen haben manchmal unterschiedliche Reinheitsgrade. Wie kann ich sicherstellen, dass bei der Berechnung der Konzentration meiner Stammlösungen die richtige Reinheit verwendet wird?

Wenn ein Unternehmen seine Referenzstandards entgegennimmt, werden in der Regel alle relevanten Daten, einschließlich der Reinheit, in einer Datenbank der Standards gespeichert. LabX verwendet die relevanten Daten aus der Datenbank; Dies kann automatisch erfolgen, indem der Barcode auf dem Behälter des Standards gescannt wird. Wenn auf der Waage das automatische Flüssigkeitsabgabesystem installiert ist, verwendet LabX die Reinheit aus der Datenbank und das tatsächliche Gewicht der Standarddosierung, um automatisch die genaue Menge an Lösungsmittel abzugeben, um die gewünschte Konzentration zu erreichen. Auf diese Weise ist es nicht entscheidend, den Standard genau zu wägen, da LabX die Lösungsmittelmenge entsprechend anpasst und die Konzentration der resultierenden Lösung wie gewünscht ist.

Wir untersuchen Tabak auf Pestizidrückstände. Gibt es Empfehlungen zu Wägestandards und Proben für diese Anwendung?

Es gibt mehrere Richtlinien für das allgemeine Vorgehen. Das Dokument der Europäischen Union SANTE/11813/2017 [Ref. 12.1] legt bewährte Verfahren für die allgemeinen Qualitätskontrollverfahren für die Analyse von Pestizidrückständen in Lebensmitteln fest. Für Tabak enthält der Leitfaden Nr. 5 des Kooperationszentrums für wissenschaftliche Forschung in Bezug auf Tabak (CORESTA) einen technischen Leitfaden für die Analyse von Pestizidrückständen auf Tabak und Tabakerzeugnissen. In Bezug auf das Wägen und die Erstellung von Stammstandards sollten Standards mit mindestens 10 mg "reinem" Standardmaterial unter Verwendung einer Analysenwaage mit 5 Dezimalstellen erstellt werden.

Wir sind ein kleines/mittelgroßes Prüflabor, das Pestizidrückstandstests durchführt und die ISO/IEC 17025 einhalten muss, um unsere kontinuierliche Akkreditierung zu gewährleisten. Wie können Sie dazu beitragen, dass unsere Wägeprozesse den Vorschriften entsprechen?

ISO/IEC 17025 ist der Qualitätsstandard, der ein Labor für technisch kompetent erklärt, Analysen durchzuführen und genaue Ergebnisse zu liefern. METTLER TOLEDO kann Sie auf verschiedene Weise dabei unterstützen, die Anforderungen der Vorschriften zu erfüllen:

GWP-Empfehlung®

Dieser kostenlose Service basiert auf der weltweit anerkannten Good Weighing Practice™ von METTLER TOLEDO und hilft Ihnen dabei, sicherzustellen, dass Sie die richtige Waage haben, die den Anforderungen Ihrer Wägeprozesse entspricht.

GWP-Verifizierung®

Durch eine gründliche, risikobasierte Analyse Ihrer Anwendungen können wir Ihnen eine optimale Kalibrierung der Waage und einen Zeitplan für Routineprüfungen zur Verfügung stellen, einschließlich der zu testenden Tests und der empfohlenen Prüfgewichte. Mit dem optimierten Testplan können Sie vermeiden, Ihre Waagen zu übertesten, und möglicherweise erhebliche Zeit- und Kosteneinsparungen erzielen.

Excellence Waagen

Die Excellence Level-Waagen von METTLER TOLEDO verfügen über integrierte Qualitätssicherungsfunktionen, sodass Sie sicher sein können, dass die generierten Ergebnisse immer gültig sind. Intelligente Funktionen wie StatusLight™, LevelControl und GWP Approved tragen dazu bei, dass die Ergebnisse auf Anhieb richtig sind, indem sie aktiv überwachen, dass alle relevanten Bedingungen für ein korrektes Wägen erfüllt sind.

Automatisierte Pulver- und Flüssigkeitsdosierung

Das automatisierte Dosieren mit Analysenwaagen der Excellence-Stufe ermöglicht es Ihnen, eine Dosiergenauigkeit zu erreichen, die in einem manuellen Prozess unerreicht ist. Die Verdünnung mit automatisierter Dosierung vermeidet das Pipettieren und eliminiert die Fehler, die mit Pipettiervorgängen verbunden sind. Die erhöhte Genauigkeit reduziert das Mindestgewicht der Waage und ermöglicht es Ihnen, weniger von jeder Substanz zu verwenden. Dadurch können auch erhebliche Materialeinsparungen erzielt werden.

LabX Laborsoftware

LabX bietet Schritt-für-Schritt-Anleitungen auf der Waagenanzeige und stellt sicher, dass alle Analysten die SOPs befolgen. Alle Daten und Berechnungen werden von LabX automatisch verarbeitet – Transkriptions- und Berechnungsfehler werden vollständig eliminiert. Die Daten werden sicher in einer zentralen Datenbank gespeichert, die eine vollständige Rückverfolgbarkeit und revisionssichere Dokumentation ermöglicht.

Welche Waage benötige ich, um passgenaue Standardlösungen zu erhalten?

Jede Messung an JEDER Waage ist mit Unsicherheiten behaftet. Das Verständnis von Unsicherheiten ist der Schlüssel zu genauen Wägeergebnissen. Nicht die Ablesbarkeit entscheidet über die Genauigkeit einer Waage, sondern ihre Wiederholgenauigkeit. Beim Wägen sehr kleiner Mengen ist auch das minimale Nettoprobengewicht der Waage von entscheidender Bedeutung. Der Mindestgewichtswert wird von einem Servicetechniker am Einsatzort der Waage ermittelt und ist für jede Waage und ihre Arbeitsumgebung einzigartig. Bei Gewichtungswerten, die unter dem minimalen Gewichtungswert liegen, kann nicht vertraut werden, dass sie genau sind. Entsprechend der Kritikalität der Anwendung wird in der Regel ein Sicherheitsfaktor auf den Mindestgewichtswert angewendet, um sicherzustellen, dass das Wägen immer im sicheren Wägebereich der Waage stattfindet. Die untere Grenze des sicheren Wägebereichs wird anhand des Mindestgewichts und der geforderten Prozessgenauigkeit bestimmt.

Der globale Wägestandard GWP® von METTLER TOLEDO hilft Ihnen bei der Auswahl der richtigen Waage für Ihre Anwendungsanforderungen. Bitten Sie Ihren lokalen Vertreter um eine kostenlose GWP-Empfehlung® , um die richtige Waage für Ihre Anwendung auszuwählen und festzustellen, ob Ihre vorhandene Waage für Ihren Zweck geeignet ist.

Ich muss täglich viele verschiedene Standards erstellen. Das ist zeitaufwendig und erfordert viel Aufwand. Wie kann ich effizienter arbeiten, ohne die Genauigkeit zu beeinträchtigen?

Durch die Umstellung auf gravimetrische Probenvorbereitung können Sie die Genauigkeit Ihrer Lösungen tatsächlich erhöhen. Die benötigte Lösungsmittelmenge wird entsprechend der tatsächlich dosierten Substanzmenge berechnet, um eine hochgenaue Konzentration zu liefern. Die gravimetrische Probenvorbereitung ist zudem deutlich schneller als volumetrische Methoden; Ein Testlabor reduzierte die zweimonatliche Herstellung von Stammlösungen von 2 Wochen auf 21/2 Tage. Kleinere Mengen können hergestellt werden, so dass Sie deutlich weniger Substanz und Lösungsmittel verwenden, Kosten sparen, Abfall reduzieren und die Auswirkungen der Entsorgung auf die Umwelt minimieren. Die Verdünnung mit automatisierter Dosierung vermeidet das Pipettieren und eliminiert die Fehler, die mit Pipettiervorgängen verbunden sind.

Wenn Sie volumetrische Methoden verwenden, sollten Sie einen Drucker und ein Barcode-Lesegerät an Ihre Waage anschließen. Die Verwendung von Barcodes zur Identifizierung Ihrer Referenzstandards, Lösungsmittel und Proben spart Zeit und vermeidet Fehler. Das Drucken von Probenetiketten und -berichten spart Zeit und vermeidet Übertragungsfehler.

Bei der Vorbereitung von Referenzstandards und Verdünnungsproben für die Untersuchung von Pestizidrückständen fallen so viele Daten und Unterlagen an, dass alles in die Datenbank in unserem LIMS/ERP-System übertragen werden muss. Wie können wir dies schneller und effizienter tun?

Die LabX-Laborsoftware kann alle Ihre Daten und Berechnungen zur Analyse von Pestizidrückständen automatisch für Sie verarbeiten. Die Daten werden sicher in einer zentralen Datenbank gespeichert und können bei Bedarf in Ihr internes Datenmanagementsystem übertragen werden.

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