L'analisi offline accurata dei sistemi di particelle e goccioline dipende dalla corretta rimozione e preparazione di un campione rappresentativo dal flusso di processo. Questa procedura è spesso complessa, poiché la maggior parte delle tecniche offline impone vincoli rigorosi sull'intervallo misurabile di concentrazione, dimensione e forma delle particelle.
La preparazione del campione può essere un processo laborioso e costoso in più fasi, che può introdurre errori che influiscono sui dati finali di distribuzione granulometrica. I metodi di preparazione più comuni, come la filtrazione, l'essiccazione, il sottocampionamento, la ridispersione e la diluizione, devono essere attentamente controllati per evitare modifiche al campione.
Forma/dimensione del campione alterata a causa di un cambiamento dell'ambiente delle particelle
Queste fasi di preparazione del campione possono alterare in modo significativo le particelle o le goccioline di interesse. Anche con la massima cura e precisione nei metodi di campionamento e preparazione dei campioni, le particelle effettive analizzate possono essere significativamente diverse dalle particelle inizialmente presenti nel recipiente di processo. Ad esempio, l'immagine dei cristalli di mannitolo acquisita al microscopio in tempo reale (Figura A) è significativamente diversa da quella acquisita da un microscopio ottico offline standard (Figura B). Il campionamento e la preparazione per l'analisi al microscopio offline hanno provocato rotture significative e le delicate strutture dendritiche osservate nel processo non vengono rilevate.
Assunzione di una forma sferica
La dimensione delle particelle non sferiche è spesso riportata utilizzando un diametro equivalente. Ad esempio, nelle figure a destra, sono raffigurate particelle con forme diverse ma volumi equivalenti. Se la dimensione delle particelle viene riportata in base al volume, il campione sferico e il campione a forma di ago sono identici. Tuttavia, il comportamento e la produttività della setacciatura dei due campioni potrebbero essere molto diversi, perché i diametri e le forme dei loro setacci sono tutt'altro che identici. Pertanto, è necessario prestare attenzione a determinare in che modo la forma influenza i risultati dell'analisi delle dimensioni delle particelle e, se possibile, a determinare la forma delle particelle utilizzando una tecnica, come l'imaging EasyViewer.
Effetti del ritardo
Poiché la maggior parte dei flussi di processo delle particelle opera con un carico di solidi molto più elevato di qualsiasi cosa gli analizzatori granulometrici tradizionali possano gestire, per la misura è necessaria un'attenta e dispendiosa preparazione del campione. Anche la misurazione e l'analisi richiedono tempo, da minuti minimi (ad es. con metodi di diffusione della luce) a tempi ancora più lunghi (ad es. setacciatura e microscopia offline).
Per ottenere informazioni continue, i campioni dovrebbero essere estratti manualmente frequentemente e analizzati al volo. Questo approccio può anche imporre un livello di rischio inaccettabile, soprattutto per i processi a temperature e pressioni elevate con fanghi e solventi tossici o esplosivi. L'inevitabile ritardo tra il campionamento e la ricezione dei risultati con gli strumenti offline li rende difficili da implementare per una vera misurazione in tempo reale e li rende inadatti al monitoraggio continuo del processo che cambia nel tempo. Gli analizzatori granulometrici in linea sono l'alternativa consigliata.
