Réactions de synthèse

Une réaction de synthèse, également connue sous le nom de combinaison directe ou réaction de combinaison, est une processus chimique dans laquelle deux ou plusieurs éléments ou composés simples se combinent pour former un produit plus complexe. Il est représenté par l’équation : A + B → AB.

Les réactions de synthèse jouent un rôle crucial dans la création de composés à partir de leurs éléments constitutifs et la génération de molécules plus grandes à partir de molécules plus petites. Ils sont à l’opposé de les réactions de décomposition, qui décomposent les substances complexes en composants plus simples. Les réactions de synthèse sont l’une de principales classes de réactions chimiques, qui comprennent les réactions à déplacement unique, double déplacement et combustion.

De nombreuses réactions de synthèse sont beaucoup plus complexes que les réactions ci-dessus : A + B → AB. Par exemple, les réactions de synthèse organique peuvent impliquer plus de deux molécules différentes, et des mélanges de produits peuvent se produire avec des matériaux de départ qui n’ont pas réagi. Des molécules intermédiaires peuvent se former et entraîner la formation de sous-produits. Dans outre, selon l’orientation des deux molécules réactives qui entrent en collision, le produit désiré et les sous-produits peuvent se former - ce qui peut affecter la pureté du produit.

Il existe différents types de réactions de synthèse. Par exemple, les réactions d’addition et de substitution nucléophiles et électrophiles sont des types de réactions vastes qui produisent d’innombrables exemples de réactions de synthèse.

Lorsque deux réactifs ou plus se combinent pour former une molécule plus complexe, la composition de mélange réactionnel final dépend des conditions dans lesquelles la réaction est réalisée. 

Une réaction de synthèse réussie optimise la création de molécules souhaitées et limite l’apparition de sous-produits. Une compréhension approfondie de la cinétique de la réaction, le mécanisme et les variables d’effet de la réaction sont la clé d’une synthèse réussie.

1. Qualité de réactifs, réactifs et catalyseurs : La qualité et la pureté de les matières premières et les sources/fournisseurs stables de ces matières sont essentielles à la réussite et à la reproductibilité des réactions de synthèse et des procédé.
   
   
2. Conditions de réaction - Étant donné que les réactions de synthèse sont sensibles aux paramètres de réaction, tels que la température, la pression, la vitesse d’agitation et la vitesse de pesage, un contrôle précis et précis de ces variables est crucial pour le succès. Le réacteur de synthèse chimique EasyMax fournit un contrôle automatisé des paramètres, des précision et des paramètres de réaction Precision de.
   
   
3. Équipement de réaction - Dans l’industrie pharmaceutique, la plupart des réactions de synthèse se déroulent en mode lot. La configuration physique de réacteurs EasyMax représente une amélioration par rapport à la fiole classique à fond rond en raison de la surface et de l’efficacité de l’agitation. Les procédé en flux continu sont de plus en plus fréquemment utilisées et la technologie ReactIR permet d’effectuer des analyses en temps réel de des synthèses en flux continu et lot.
   
   
4. Cinétique chimique - Une parfaite compréhension de vitesses de réaction est essentielle pour garantir un rendement optimal et la réduction des sous-produits. Grâce à des expériences riches en données, ReactIR simplifie et accélère les facteurs cinétiques mesure de dans les réactions de synthèse.
   
   
5. Produit isolement/pureté : Bien que les techniques de séparation soient un pilier de l’isolement et de la pureté du produit, il est important de comprendre de variables de réaction pour réduire la présence de impuretés qui peuvent être difficiles à séparer du produit. En optimisant les variables de réaction, ReactIR associé à EasyMax contribue à réduire les impuretés. Tout aussi important, une compréhension et un contrôle rigoureux de la cristallisation grâce de aux technologies ParticleTrack et ParticleView sont essentiels pour garantir la pureté et faciliter de isoler les produits souhaités.  
   
   
6. Sécurité- La chimie commercialement importante nécessite des protocoles du laboratoire à l’usine qui fournissent un rendement optimisé, des profils d’impuretés acceptables et un fonctionnement sûr. Le ReactIR améliore la scale-up réactionnelle en expliquant les effets de variables des réactions sur les performances globales de la synthèse. La calorimétrie réactionnelle garantit la sécurité des réactions de la criblage à la processus en passant par scale-up en mesurant la chaleur de la réaction. Les analyses in situ ReactIR minimisent l’exposition de scientifiques et techniciens aux produits chimiques toxiques et aux réactions potentiellement dangereuses en éliminant l’étape d’échantillonnage pour les analyses hors ligne.  Lorsqu’une analyse hors ligne est requise, EasySampler fournit un échantillonnage automatisé in situ et unedilution de échantillons pour HPLC, éliminant ainsi l’exposition des travailleurs.

Utilisés individuellement ou en tant que station de travail chimique intégrée, ces outils fournissent un soutien essentiel pour de meilleures réactions de synthèse :

• Réacteurs de synthèse chimique (EasyMax et OptiMax)
  Contrôle et collecte de données précis et sans surveillance de conditions de réaction
  
• Spectromètres FTIR et Raman
  Suivi et profilage en temps réel de principaux types de réaction en fonction de la durée de de la réaction pour faciliter les études cinétiques et mécaniques
  
• Échantillonnage en ligne automatisé (EasySampler)
  Échantillonnage de réactions représentatifs et sans surveillance lorsqu’une analyse hors ligne est requise
  
• EasyViewer (en anglais)
  Microscopie vidéo Dans-situ de la taille et la forme des particules/Gouttelette pour augmenter rapidement la pureté et le rendement pendant le traitement
• Logiciel analytique puissant (iC)
  Intégration des flux de données pour une compréhension et une gestion complètes des données

Les réacteurs de synthèse chimique intelligents, combinés à des pesage sans surveillance et à un échantillonnage automatisé, offrent un moyen simple et sûr de contrôler précisément les paramètres de réaction et d’obtenir des informations de réaction sans surveillance et en continu.

• Enregistrez automatiquement recette étapes, les conditions expérimentales et les données analytiques, ce qui facilite la répétition des expériences et le partage des résultats avec les collègues.
  
• Exécuter des réactions à n’importe quelle température de -90 °C à 180 °C sans bain de glace, bain d’huile ou chauffe-ballon
  
• Configurez des contrôles de paramètres (tels que la température, la pesage, l’échantillonnage et l’agitation) séparément pour chaque réservoir.
  
• Pour les analyses Instrument de mesures multiparametriques, y compris les études de plans de expérimentaux, un contrôle précis et reproductible permet d’obtenir des résultats exacts
  
• Les manchons, les réacteurs en verre et les tubes interchangeables offrent la flexibilité nécessaire pour synthétiser à des volumes de 05 ml à 1 000 ml
  
  
  

Obtenez des informations détaillées sur la cinétique, les mécanismes et les voies de réaction Soutenez  une chimie scale-up de sûre et optimisée. Les spectromètres ReactIR et ReactRaman permettent de surveiller in situ et en temps réel de les réactions chimiques pour les synthèses lot et en flux continu.  

• Développer des profils de tendance en temps réel pour les principaux types de réaction : réactifs, produits intermédiaires, produits et sous-produits
• Obtenez des informations exhaustives pour les méthodes d’analyse cinétique classiques ou d’analyse cinétique de l’évolution de la réaction (RPKA)
  
• Surveillance réactions pour lesquelles il est difficile, impossible ou indésirable de prélever un échantillon en vue d’une analyse hors ligne : basse température, température/pression élevée, réactifs visqueux et toxiques, réactions hautement énergétiques, sensible à l’air/humidité intermédiaires transitoires
  
• Étudiez les principales étapes de une réaction ou une processus, telles que le début de la réaction, la période d’induction, l’accumulation, la conversion et le point final. Détectez les retards ou les variations de réaction
• Déterminez rapidement l’effet de variables sur les réactions
• Étudiez l’éventail le plus large de réactions chimiques avec ReactIR et ReactRaman. Choisissez la meilleure technique adaptée aux procédés chimiques spécifiques et aux variables des réactions. 
• Approfondissez votre compréhension de les procédé de cristallisation en solution avec ReactRaman pour surveiller la forme cristallographique et le polymorphisme, et ReactIR pour étudier les effets des solvants et la sursaturation. 

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EasySampler est une technologie automatisée et sans surveillance qui fournit des échantillons représentatifs et reproductibles. La technologie basée sur la électrode dispose d’une micro-poche, qui prélève des échantillons à tout moment, trempe in situ et dilue pour des échantillons hors ligne prêts à analyser. 

EasySampler facilite la compréhension des réactions en fournissant des échantillons à la demande. L’échantillonnage est effectué dans des conditions de réaction, ce qui le rend vraiment représentatif. Les échantillons, une fois collectés et horodatés, peuvent être analysés via des méthodes d’analyse hors ligne et le résultat réintégré dans le flux de données. Un avantage supplémentaire réside dans la qualité accrue des données grâce à la collecte automatique et continue de ces dernières . L’augmentation de la précision et l’Precision de’échantillonnage automatisé offrent une qualité supérieure à celle de l’échantillonnage manuel. 

Reaction Lab utilise les données technologies de mesures industrielles (PAT) pour modéliser avec précision l’effet de une gamme de variables simultanément, révélant ainsi le meilleur ensemble de conditions opératoires pour les réactions de synthèse. La réponse de la réaction à l’effet de des paramètres et des conditions spécifiques variables sont déterminées, et les surfaces de réponse générées donnent un aperçu des compromis rendement/impuretés du produit.

De plus, l’information provenant de la technologie PAT et de Reaction Lab facilite une meilleure compréhension et un meilleur soutien des mécanismes réactionnels proposés et permet de concevoir des procédé plus efficacement en fonction de ces informations. 

Calow, A. D. J., Carbó, J. J., Cid, J., Fernández, E., & Whiting, A. (2014). Comprendre α,β-Formation d’imine insaturée à partir d’ajouts d’amines à des aldéhydes et cétones α,β-insaturés : une enquête analytique et théorique. The Journal de Organic Chemistry, 79(11), 5163-5172.  

Dans travaux précédents, les chercheurs avaient rapporté une Methode catalytique pour synthétiser des γ-aminoalcools chiraux via une génération in situ d de α’imines β -insaturées. Ils ont constaté un manque de études cinétiques ou mécaniques concernant l’addition 1,2 relative de les amines primaires les aldéhydes et cétones α,β-insaturés. Au approfondir cette compréhension, les chercheurs ont utilisé la spectroscopie ReactIR in situ ainsi que des études RMN et des calculs DFT, afin de mieux caractériser l’addition de amines primaires aux aldéhydes et cétones α,β-insaturés (addition 1,2- vs addition 1,4-) et d’examiner les taux relatifs de ces réactions.

Les données ReactIR ont montré que lorsque de la benzylamine était ajoutée au crotonaldéhyde, l’ajout de 1,2- entraînait exclusivement alors que lorsque de la benzylamine était ajoutée à de la méthylvinylcétone, l’ajout de 1,4- entraînait exclusivement.