1. Bereid kalibratiestandaardoplossing voor
1.1 Standaardoplossing voor voorraad voorbereiden
Individuele standaardoplossingen worden doorgaans bereid tot een concentratie van 1 mg/ml. De vereiste hoeveelheid zuivere bestrijdingsmiddelenreferentiestandaard (meestal 10 – 50 mg) moet worden afgewogen met behulp van een balans of weegschaal met 4 of 5 decimalen, afhankelijk van de methode. Breng over naar een geschikte maatkolf, los op in een geschikt oplosmiddel en vul aan tot het vereiste volume om de gewenste concentratie te bereiken. Etiketteer de kolf met alle relevante informatie. Vloeistofreferentiestandaarden kunnen per gewicht rechtstreeks in het oplosmiddel worden gedoseerd. Het is ook mogelijk om kant-en-klare standaardoplossingen van referentiestandaarden voor pesticiden aan te schaffen, als deze zijn gecertificeerd door de fabrikant of door een onafhankelijke bron.
1.2 Bereid tussenliggende / werkende standaardoplossing voor
Werkende standaardoplossingen hebben doorgaans zeer lage concentraties, in het bereik van 0,005 – 0,01 μg/ml. Om dergelijke lage concentraties te bereiken, kan het nodig zijn tussenoplossingen te maken en verder te verdunnen om de vereiste concentratie te bereiken. Voor een methode met meerdere residuen worden verschillende normen voor bestrijdingsmiddelen gemengd. Combineer de juiste hoeveelheden van de afzonderlijke standaardoplossingen om de concentraties te creëren die nodig zijn voor vergelijking met het onderzochte monster.
2. Maak een uittreksel van het monster
De voorbereiding van monsters voor de analyse van residuen van bestrijdingsmiddelen is een complexe procedure en is afhankelijk van het type monster, de onderzochte bestrijdingsmiddelen en het risico van kruisbesmetting. In een complexe monstermatrix is het noodzakelijk om ongewenste interferenties te verwijderen om zich te concentreren op het gehalte aan pesticiden. Veelgebruikte technieken voor het voorbereiden van extractie voor de analyse van residuen van bestrijdingsmiddelen zijn QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) en Accelerated Solvent Extraction (ASE).
3. Meting door GC-MS / LC-MS
Monsters worden doorgaans geanalyseerd met behulp van gaschromatografie (GC) of hogedrukvloeistofchromatografie (HPLC) in combinatie met massaspectrometrie (MS) voor identificatie en kwantificering van de aanwezige pesticiden. De geëxtraheerde monsters worden in de analysator ingebracht in overeenstemming met de instructies van de fabrikant.
4. Gegevensevaluatie en -opslag
De resultaten van het monster worden vergeleken met die van de werkende standaardoplossing om de pesticiden in het monster te identificeren en te kwantificeren. Dit wordt meestal automatisch gedaan door de analysator, die de resultaten levert in mg/kg. Om te voldoen aan de voorschriften voor pesticidenlimieten, mag de hoeveelheid van elk residu niet hoger zijn dan de respectieve MRL van de doelmarkt. De resultaten moeten volledig worden gedocumenteerd om de traceerbaarheid te garanderen.
