
1. Préparer la solution étalon de référence
1.1 Préparation de la solution étalon mère
Les solutions mères individuelles sont généralement préparées à une concentration de 1 mg/mL. La quantité requise d’étalon de référence de pesticide pur (généralement de 10 à 50 mg) doit être pesée à l’aide d’une balance ou d’une balance à 4 ou 5 décimales, selon la méthode. Transvaser dans une fiole jaugée appropriée, dissoudre dans un solvant approprié et augmenter jusqu’au volume requis pour atteindre la concentration souhaitée. Étiquetez le ballon avec toutes les informations pertinentes. Les étalons de référence liquides peuvent être distribués, en poids, directement dans le solvant. Il est également possible d’acheter des solutions standard prêtes à l’emploi d’étalons de référence de pesticides, si elles sont certifiées par le fabricant ou par une source indépendante.
1.2 Préparer une solution étalon intermédiaire / de travail
Les solutions étalons de travail ont généralement de très faibles concentrations, de l’ordre de 0,005 à 0,01 μg/mL. Pour obtenir des concentrations aussi faibles, il peut être nécessaire de créer des solutions intermédiaires et de les diluer davantage pour obtenir la concentration requise. Pour une méthode multi-résidus, plusieurs normes de pesticides sont mélangées. Combiner des quantités appropriées de solutions mères d’étalon individuelles pour créer les concentrations requises pour la comparaison avec l’échantillon étudié.
2. Préparez un extrait de l’échantillon
La préparation des échantillons pour l’analyse des résidus de pesticides est une procédure complexe qui dépend du type d’échantillon, des pesticides étudiés et du risque de contamination croisée. Dans une matrice d’échantillon complexe, il est nécessaire d’éliminer les interférences indésirables afin de se concentrer sur la teneur en pesticides. Les techniques courantes de préparation de l’extraction pour l’analyse des résidus de pesticides sont QuEChERS (rapide, facile, bon marché, efficace, robuste et sûr) et l’extraction accélérée par solvant (ASE).
3. Mesure par GC-MS / LC-MS
Les échantillons sont généralement analysés par chromatographie en phase gazeuse (GC) ou par chromatographie liquide à haute performance (HPLC) en conjonction avec la spectrométrie de masse (MS) pour l’identification et la quantification des pesticides présents. Les échantillons extraits sont introduits dans l’analyseur conformément aux instructions du fabricant.
4. Évaluation et stockage des données
Les résultats de l’échantillon sont comparés à ceux de la solution étalon de travail afin d’identifier et de quantifier les pesticides dans l’échantillon. Cela est généralement fait automatiquement par l’analyseur, fournissant des résultats en mg/kg. Pour respecter la réglementation sur les limites de pesticides, la quantité de chaque résidu ne doit pas dépasser la LMR correspondante du marché cible. Les résultats doivent être entièrement documentés pour assurer la traçabilité.