CHNSO elementanalyse, ook wel organische elementaire analyse of elementaire microanalyse genoemd, bepaalt de hoeveelheden koolstof (C), waterstof (H), stikstof (N), zwavel (S) en zuurstof (O) in een monster. Deze betrouwbare en kosteneffectieve techniek wordt gebruikt om de zuiverheid en chemische samenstelling van verbindingen te beoordelen. Het is toepasbaar op een breed scala aan monstertypen, zoals vaste, vloeibare, vluchtige en viskeuze stoffen. Het kennen van de samenstelling van de organische elementen helpt analisten bovendien bij het bepalen van de moleculaire structuur van het monster. Chemische karakterisering van organische verbindingen wordt veel gebruikt in onderzoek en kwaliteitscontrole (QC).
Elementanalyse is een zeer betrouwbare analytische methode die in tal van industrieën en toepassingen wordt ingezet (zie hieronder). De meest gebruikte techniek van CHNSO elementanalyse is gebaseerd op de verbranding van het monster. Dit gebeurt met een speciaal instrument, een elementen analyser. Tijdens de verbranding ontstaan monster uniforme samengestelde gassen die de elementen C, H, N en S bevatten. Deze verbrandingsproducten (zoals CO2, H2O, NO2) worden gemeten met gaschromatografie, waarmee de verhouding van de elementen in het oorspronkelijke monster wordt bepaald. De elementen C, H, N en S worden gelijktijdig bepaald, terwijl zuurstof (O) in een aparte stap via pyrolyse wordt geanalyseerd.
Waarom is nauwkeurig wegen belangrijk?
Organische elementanalyse vereist relatief kleine hoeveelheden monster. Het exacte gewicht hangt af van de aard van de stof, detectielimieten, gewenste nauwkeurigheid en de type elementen analyser dat wordt gebruikt. Omdat de uiteindelijke hoeveelheden van elk element vaak worden uitgedrukt als percentage van het oorspronkelijke monstergewicht, is nauwkeurig wegen essentieel. Vanwege de kleine monstergroottes wordt het gebruik van een zeer nauwkeurige microbalans aanbevolen.
Excellence Level microbalansen zijn perfect voor monstervoorbereiding bij organische elementanalyse, waarbij het nauwkeurig meten van zeer kleine hoeveelheden het gebruik van een zeer nauwkeurige microbalans vereist.
Bekijk de video en ontdek de voordelen van het gebruik van METTLER TOLEDO-apparatuur voor CHNS(O)-elementanalyse.
Voor betrouwbare resultaten moeten monsters vrij zijn van verontreinigingen en vocht. Om een homogeen monster te verkrijgen, kan het nodig zijn de onderzochte stof tot een constant gewicht te drogen en vervolgens fijn te malen. Voor meer details over de verschillende methoden voor monstervoorbereiding en -groottes, zie de sectie 'Know-how' hieronder.
Organische elementanalyse wordt in verschillende industrieën gebruikt voor uiteenlopende doeleinden en toepassingen:
De onderstaande stappen dienen als richtlijn voor het voorbereiden van monsters voor CHNSO-analyse. Er bestaan verschillende methoden voor monstervoorbereiding; raadpleeg daarom altijd uw SOP om de juiste procedures te waarborgen. Indien er geen SOP beschikbaar is, wordt aanbevolen er een te implementeren om consistentie in je analyses te waarborgen.
Meerdere monsters kunnen in een geautomatiseerd proces in de elementen analyser worden geladen of handmatig afzonderlijk worden ingebracht.
De elemente analysersoftware berekent de hoeveelheden van de resulterende gassen als een percentage van het oorspronkelijke monstergewicht. De resultaten (%C, %H, %N en %S) worden overzichtelijk weergegeven in een rapport.
Monstervoorbereiding, homogenisatie en drogen
Monsters moeten droog en vrij van restoplosmiddelen zijn om betrouwbare resultaten te garanderen. Meestal worden monsters gevriesdroogd of gedroogd in een vacuümoven tot een constant gewicht, daarna gezeefd en gehomogeniseerd met een vijzel of elektrische molen.
Een goede monstervoorbereiding is essentieel in het CHNSO-analyseproces. De homogeniteit van de onderzochte stof is een belangrijke overweging. Voor stoffen met een hoge homogeniteit kunnen kleine monsterhoeveelheden worden gebruikt om een representatieve analyse te garanderen. Bij een stof met een lage homogeniteit zijn grote monsters nodig om een betrouwbare weergave van de stof te krijgen. Het voorbereiden van de kleinst mogelijke monsterhoeveelheid minimaliseert bovendien de benodigde hoeveelheid stof, vermindert de hoeveelheid zuurstof dat nodig is om monsters te verbranden en beperkt afval.
Monstergroottes, nauwkeurige weging en minimumgewicht
Organische elementaire analyse is een zeer gevoelige methode die nauwkeurige weging van monsters vereist om de exacte percentages van de elementen C, H, N, S en O te bepalen. Het ideale monstergewicht varieert per toepassing en hangt af van factorean zoals het type monster, de detectielimieten van de elementen analyser en de precisie van de gebruikte microbalans. In veel gevallen is het aan te raden om vooraf meerdere proefmetingen uit te voeren om het bereik van de verwachte percentages (%C, %H, %N, %S) vast te stellen. Dit helpt om de juiste monstergrootte voor de analyse te bepalen.
De onderstaande tabel geeft een indicatie van de aanbevolen monstergewichten voor verschillende elementanalyses.
| Element analyse | Monstergrootte (afhankelijk van de kenmerken van een monster) |
| CHN, CHNS, CHNS/O | 0,01-100 mg |
| N in smeermiddel | 5-20 mg |
| N en C in de bodem | 1 mg tot 1 g |
| N/Protein | 10 mg tot 1 g |
Bij zeer kleine monstergroottes is het cruciaal om een microbalans te gebruiken die nauwkeurige en reproduceerbare resultaten kan levert. Dit geldt vooral wanneer de verwachte percentages van C, H, N of S in het monster laag zijn. Bij kleine monstergewichten en lage volumes van de resulterende gassen kan de meetfout in de resultaten aanzienlijk worden. Daarom is het essentieel om het eerste monster zeer nauwkeurig te wegen. Het minimale gewicht van de balans bepaalt de kleinst mogelijke monsterhoeveelheid die betrouwbaar en nauwkeurig kan worden gewogen. Monsters die onder dit minimale gewicht van de balans vallen, kunnen niet als betrouwbaar worden beschouwd. Daarnaast is het belangrijk om rekening te houden met het veilige weegbereik van de balans, dat wordt bepaald door een veiligheidsfactor toe te passen op het minimumgewicht. Voor een uitgebreide uitleg over dit onderwerp kunt u de gratis gids "Safe Weighing Range Ensures Accurate Results" downloaden.
Hoe kiest u het juiste weegapparaat?
Good Weighing Practice™ (GWP) van METTLER TOLEDO helpt u de juiste balans te selecteren die voldoet aan de nauwkeurigheidseisen van uw toepassing. GWP is een gestandaardiseerde, wetenschappelijke methodologie voor het veilig selecteren, kalibreren en gebruiken van weegapparatuur. Onze gratis GWP-aanbevelingsservice ondersteunt u bij het kiezen van het juiste weeginstrument voor uw meetbehoeften, zodat u verzekerd bent van apparatuur dat "fit-for-purpose" is. Het GWP-aanbevelingsrapport bevat onder andere berekeningen van het minimumgewicht en de veiligheidsfactor, en houdt rekening met:
CHNSO-elementanalyse vereist dat monsters met zeer hoge precisie worden gewogen. Heeft u meer informatie nodig over het kiezen van de juiste balans dat aansluit bij de eisen van uw toepassing, of wilt u zeker weten dat uw huidige balans aan uw nauwkeurigheidseisen voldoet? Ons team van experts staat voor u klaar. Neem gerust contact met ons op.
Laboratoria die CHNS(O)-analyses uitvoeren, verwerken dagelijks honderden monsters. Snelle en nauwkeurige resultaten zijn essentieel voor een efficiënte doorvoer en verdere verwerking. Laboratoriumanalisten staan onder druk om analyses zo snel mogelijk en met maximale precisie af te ronden.
Nauwkeurigheid
Het afwegen van zeer kleine hoeveelheden in piepkleine containers vereist zorgvuldigheid en vaardigheid. De vaardigheid van de analist is bepalend voor het consistent afwegen van de juiste monstergrootte. Omdat de uiteindelijke resultaten van C, H, N en S als percentage van het initiële monstergewicht worden uitgedrukt, is nauwkeurig wegen en correct registreren van het gewicht cruciaal.
Monstergebruik
Omdat veel monsters van dezelfde stof worden geanalyseerd, minimaliseert het gebruik van kleine monsters het gebruik van de stof, vermindert het de hoeveelheid zuurstof die nodig is voor verbranding en vermindert het afval. Een balans met een laag minimumgewicht helpt om de benodigde hoeveelheid monstermateriaal te minimaliseren.
Aantal monsters en doorvoer
Monstervoorbereiding voor CHNS(O)-analyse is een tijd- en arbeidsintensief proces. Microbalansen zijn uiterst gevoelig en hebben vaak enkele seconden nodig om te stabiliseren voordat het gewicht wordt weergegeven.
Documentatie
Het handmatig overnemen van meetwaarden kost tijd en brengt een risico op fouten met zich mee, vooral bij gewichtsmetingen met 6 of 7 decimalen. Traceerbaarheid van resultaten is essentieel voor zowel laboratoria als eindgebruikers.
METTLER TOLEDO XPR-microbalansen bieden uitzonderlijke nauwkeurigheid en extreem lage minimumgewichten. De weegmethode, inclusief streefgewicht, toleranties en aantal monsters, kan direct op de balans worden opgeslagen en via een snelkoppeling op het weegscherm worden opgeroepen. Ingebouwde kwaliteitsborgingsfuncties zorgen ervoor dat weegresultaten voldoen aan gedefinieerde toleranties en normen.
Voldoen aan nauwkeurigheidseisen
METTLER TOLEDO microbalansen behalen USP minimale gewichtswaarden van slechts 0,82 mg met een afleesbaarheid van 0,001 mg, waardoor u moeiteloos kunt voldoen aan de nauwkeurigheidseisen van CHNS(O) elementanalyses. Ingebouwde kwaliteitsborgingsfuncties, zoals StatusLight™, LevelControl en GWP Approved, zorgen voor betrouwbare en consistente resultaten.
Elimineer handmatige transcriptie
Alle weegresultaten worden automatisch opgeslagen in het ingebouwde resultaatnotitieboek. Hierdoor is handmatig noteren overbodig. De resultaten kunnen worden afgedrukt of via diverse connectiviteitsopties worden overgedragen naar een USB-stick, pc of een ander analytisch instrument. Dit voorkomt transcriptiefouten en bespaart kostbare tijd.
Snelle en stabiele prestaties
De Active Temperature Control (ATC)-functie zorgt voor een stabiele werking van de balans en levert resultaten aanzienlijk sneller dan een standaard microbalans. De automatische deuren van het tochtscherm helpen optimale condities te behouden en maken het weegproces sneller en ergonomischer.
Ruimtebesparende oplossingen
Het compacte ontwerp bespaart ruimte, wat vooral belangrijk is bij het werken in een zuurkast. De secundaire SmartView-terminal boven de weegkamer biedt alle basisfuncties die nodig zijn tijdens het wegen, terwijl de hoofdterminal flexibel geplaatst kan worden, bijvoorbeeld buiten de zuurkast, voor extra gebruiksgemak.
Verbind uw microbalans eenvoudig met LabX-laboratoriumsoftware® en ervaar een compleet datamanagementsysteem dat de efficiëntie en veiligheid in uw laboratorium naar een hoger niveau tilt. LabX biedt centrale controle over instrumenten, taken en gebruikers, begeleidt volgens SOP's direct op de balansterminal en elimineert handmatige transcriptie. Zo garandeert u optimale beveiliging, verhoogde efficiëntie en volledige data-integriteit.
De alles-in-één oplossing
Dankzij de werking via uw interne netwerk kunt u één of meerdere instrumenten koppelen aan één pc, zelfs als deze zich buiten het laboratorium bevindt. Alle administratieve taken worden geautomatiseerd, waardoor uw hele proces volledig gedigitaliseerd wordt. LabX integreert eenvoudig met andere labsystemen (LIMS, ELNs, LES, SAP) voor een naadloze, snelle gegevensoverdracht.
SOP gebruikersbegeleiding
Door uw SOP's in LabX te implementeren, ontvangen analisten stapsgewijze instructies op de display van de balans. Dit zorgt ervoor dat iedere gebruiker de procedures nauwkeurig volgt, vermindert fouten en verhoogt de reproduceerbaarheid van resultaten.
Data-integriteit waarborgen
LabX automatiseert alle data en berekeningen, waardoor het eenvoudig wordt om aan de ALCOA++ data-integriteitseisen te voldoen. Handmatige documentatie en verwerking zijn verleden tijd, doordat alle data veilig worden opgeslagen in een centrale database. Dit sluit transcriptiefouten volledig uit en zorgt voor betrouwbare, traceerbare data.
Massapercentages van organische elementen (C, H, N, O en S) worden bepaald in relatie tot het oorspronkelijke monstergewicht, waardoor nauwkeurig weging cruciaal is. Dankzij het verbrandingsproces waarbij zeer zuiver zuurstof en een inert draaggas worden gebruikt zijn kleine monstergroottes (meestal ruim onder de 10 mg) ideaal voor optimale resultaten.
Een balans die uitblinkt in reproduceerbaarheid verlaagt de kosten per analyse aanzienlijk. De XPR-microbalansen van METTLER TOLEDO bieden uitzonderlijke prestaties en het laagst mogelijke minimumgewicht om sneller, gemakkelijker en tegen lagere kosten nauwkeurige resultaten te leveren.
Het is mogelijk om de grootte van het monster te vergroten, maar er zijn beperkingen omdat de zuurstofvoorraad voor het verbrandingsproces beperkt is. Voor monsters met een laag koolstofgehalte (30-40%) die gemakkelijk verbranden, kan de monstergrootte worden verhoogd tot 10 mg. Bij CHNS-analyses voor het kwantificeren van onbekende stoffen is het aan te raden minder dan 3 mg te gebruiken. Wanneer niet bekend is hoe brandbaar het monster is, is het gewoonlijk om twee analyses uit te voeren met verschillende gewichten (bijv. 1 mg en 3 mg). Als er verbrandingsproblemen optreden, moeten de verbrandingscondities worden geoptimaliseerd. Macro-elementen analysers kunnen 1 g monsters verwerken, maar dit vereist grotere hoeveelheden zuurstof en grotere reductiebuizen. De hoeveelheid as die wordt geproduceerd neemt ook toe.
Aangezien de elementen slechts aanwezig kunnen zijn bij niveaus van 10% of minder, is het essentieel om een nauwkeurige balans te gebruiken om de verhouding van de elementen in het monster correct te kwantificeren. Typische monstergroottes zijn 2-5 mg. Bovendien hangt de ideale balans af van de aard van het monster, de vereiste nauwkeurigheid en de gebruikte elementen analyser. Het is ook goed om te weten dat te grote monsters een negatieve invloed kunnen hebben op je elementen analyser. De gratis GWP® Recommendation-service van METTLER TOLEDO kan je helpen de juiste balans te kiezen volgens jouw specifieke eisen voor de nauwkeurigheid van het proces. De dienst kan ook worden gebruikt om te bepalen of uw bestaande balans geschikt is voor het doel.
Het veilige weegbereik van uw balans definieert een boven- en ondergrens voor het wegen, waarbij de weegresultaten voldoen aan de nauwkeurigheidseisen van uw toepassing. Weegresultaten kunnen alleen nauwkeurig en betrouwbaar zijn als u binnen het veilige weegbereik weegt. Hoewel de bovengrens de capaciteit van de balans is, wordt de ondergrens bepaald uit het minimale gewicht van de balans en de toepassing van een veiligheidsfactor in overeenstemming met uw nauwkeurigheidseisen (procestoleranties). Onze gratis gids "Safe Weighing Range Ensures Accurate Results" legt de wetenschap achter veilig wegen uit en hoe u het veilige weegbereik van de balans in drie eenvoudige stappen kunt bepalen.
XPR-microbalansen bevatten het unieke resultaatnotitieblok. Met één druk op de knop worden de resultaten opgeslagen op het notitieblok en kunnen ze worden uitgeprint of overgezet naar een pc. Verbind uw XPR-microbalans met LabX-software® voor de ultieme databeveiliging. LabX slaat alle resultaten en verwerkt informatie automatisch op in een veilige, gecentraliseerde database. Resultaten zijn op elk moment gemakkelijk toegankelijk om rapporten af te drukken of voor verdere analyse.
Geautomatiseerde resultaatregistratie en documentatie verminderen de tijd die nodig is voor het voorbereiden van monsters aanzienlijk. Overweeg om uw balans aan te sluiten op een printer of pc om de resultaten elektronisch vast te leggen in plaats van de resultaten met de hand op te schrijven. Elektronische gegevensoverdracht elimineert transcriptiefouten. Door uw balans aan LabX® te koppelen, worden alle gegevens en berekeningen automatisch op de achtergrond uitgevoerd. Stapsgewijze gebruikersbegeleiding op de display van de balans zorgt ervoor dat u altijd weet waar u in het proces van monstervoorbereiding bent.
XPR-microbalansen hebben Active Temperature Control (ATC), wat zorgt voor een stabiele omgeving voor de weegcel, waardoor u sneller resultaten krijgt. Automatische tochtschermdeuren voorkomen dat de deuren tijdens het wegen steeds geopend en gesloten moeten worden. Dit bespaart tijd en is veel ergonomischer.
Het handmatig opnemen van resultaten kost veel tijd en is foutgevoelig, vooral als de resultaten 6 of 7 cijfers lang kunnen zijn. Sluit uw balans aan op een pc om resultaten niet met de hand op te schrijven. Door uw balans aan te sluiten op de LabX Balance-software, worden alle weegresultaten elektronisch verzameld, opgeslagen en verwerkt.
Elektrostatisch laden is één van de grootste verborgen bronnen van weegfouten. Wanneer poeders over de balans verspreiden, is dit een sterke aanwijzing dat er een probleem is met elektrostatisch laden. Andere aanwijzingen kunnen zijn dat de balans niet stabiliseert of dat de waarde van het resultaat langzaam afglijdt. Om het probleem op te lossen, plaatst u een ioniserend apparaat naast de microbalans. Haal de containers en monsters door de ionisator terwijl u ze op de balans plaatst.
