Chemische Synthese und Synthesereaktionen

Eine Synthesereaktion, auch als direkte Kombination oder Kombinationsreaktion bezeichnet, ist ein chemischer Prozess, bei dem sich zwei oder mehr einfache Elemente oder Verbindungen zu einem komplexeren Artikel verbinden. Sie wird durch die Gleichung A + B → AB dargestellt.

Synthesereaktionen spielen eine entscheidende Rolle bei der Herstellung von Verbindungen aus ihren Bestandteilen und bei der Erzeugung größerer Moleküle aus kleineren. Sie sind das Gegenteil von Zersetzung Reaktionen, bei denen komplexe Stoffe in einfachere Bestandteile zerlegt werden. Synthesereaktionen sind eine der wichtigsten Klassen chemischer Reaktionen, zu denen Einzel-Weg, Doppel-Weg und Verbrennungsreaktionen gehören.

Viele Synthesereaktionen sind weitaus komplexer als die obige Reaktion: A + B → AB. Beispielsweise können an Reaktionen der organischen Synthese mehr als zwei verschiedene Moleküle beteiligt sein, und es können Mischungen von Produkten zusammen mit nicht reagierten Ausgangsstoffen auftreten. Es können sich Zwischenmoleküle bilden die zur Bildung von Nebenprodukten führen können. In hinaus können sich je nach Ausrichtung der beiden kollidierenden Reaktant Moleküle sowohl die gewünschten Artikel als auch Nebenprodukte bilden – was sich auf Artikel Reinheit auswirken kann.

Es gibt verschiedene Arten von Synthesereaktionen. Zum Beispiel sind nukleophile und elektrophile Additions- und Substitutionsreaktionen breite Reaktionstypen, die unzählige Beispiele für Synthesereaktionen liefern.

Wenn sich zwei oder mehr Reaktanten zu einem komplexeren Molekül verbinden, hängt die Zusammensetzung der abschließenden Reaktion Mischung von den Bedingungen ab, unter denen die Reaktion durchgeführt wird. 

Eine erfolgreiche Synthesereaktion maximiert die Bildung der gewünschten Moleküle und minimiert die Anzahl der Nebenproduktmoleküle. Ein gründliches Verständnis der Reaktionskinetik, des Mechanismus und der Wirkung von Reaktionsvariablen ist der Schlüssel zu erfolgreichen Synthesereaktionen.

1. Qualität von Reaktanten, Reagenzien und Katalysatoren - Die Qualität und Reinheit der Ausgangsmaterialien und der stabilen Quellen/Lieferanten dieser Materialien ist der Schlüssel zu erfolgreichen, reproduzierbaren Synthesereaktionen und -prozessen.
   
   
2. Reaktionsbedingungen - Da Synthesereaktionen empfindlich auf Reaktionsparameter wie Temperatur, Druck, Rührgeschwindigkeit und Dosierung Geschwindigkeit reagieren, ist eine präzise und genau Kontrolle dieser Variablen entscheidend für das erfolgreiche Ergebnis. Der EasyMax-Reaktor für die chemische Synthese bietet eine automatische Parametersteuerung, Genauigkeit und Präzision von Reaktionsparametern.
   
   
3. Reaktion Geräte - In der Pharmaindustrie laufen die meisten Synthesereaktionen im Ansatz Modus ab. Die physische Konfiguration der EasyMax-Reaktoren stellt gegenüber dem klassischen Rundkolben eine Verbesserung dar was auf die Ber. an der Oberfläche und die Rühreffizienz zurückzuführen ist. Continuous-Flow-Prozesse werden immer häufiger eingesetzt, und die ReactIR-Technologie ermöglicht die Echtzeit-Analytik von Continuous-Flow- und Ansatz-Synthesen.
   
   
4. Reaktionskinetik - Ein tiefes Verständnis der Reaktionsgeschwindigkeiten ist entscheidend um eine optimierte Artikel Ausbeute und minimale Nebenprodukte zu gewährleisten. Durch datenreiche Experimente vereinfacht und beschleunigt ReactIR die Messung kinetischer Faktoren in Synthesereaktionen.
   
   
5. Produkt Isolierung/Reinheit – Obwohl Trenntechniken eine tragende Säule für Artikel Isolierung und Reinheit sind, ist ein Verständnis der Reaktionsvariablen wichtig, um das Vorhandensein von Verunreinigungen zu reduzieren, die möglicherweise schwer vom Artikel zu trennen sind. Durch die Optimierung der Reaktionsvariablen trägt ReactIR mit EasyMax zur Reduzierung von Verunreinigungen bei. Ebenso wichtig ist ein gründliches Verständnis und eine gründliche Kontrolle der Kristallisation durch die ParticleTrack- und ParticleView-Technologie, um die Reinheit und einfache Isolierung der gewünschten Produkte zu gewährleisten.  
   
   
6. Sicherheit- Kommerziell bedeutsame Chemie erfordert Protokolle vom Labor bis zur Anlage, die eine optimierte Ausbeute, akzeptable Verunreinigungsprofile und einen sicheren Betrieb bieten. ReactIR beschleunigt die Waage von Reaktionen indem es die Auswirkungen von Reaktionsvariablen auf die Gesamtsyntheseleistung aufklärt. Die Reaktionskalorimetrie gewährleistet sichere Reaktionen vom Screening über die Waage-up bis hin zum Prozess indem sie die Reaktionswärme misst. Die ReactIR-In-situ-Analyse minimiert die Exposition von Wissenschaftlern und Technikern gegenüber toxischen Chemikalien und potenziell explosionsgefährdet Reaktionen indem sie Grab-Probennahme für Offline-Analytik eliminiert.  Wenn Offline-Analytik erforderlich ist, bietet EasySampler eine automatisierteIn-situ-Probennahme und Verdünnung von Proben für HPLC, wodurch die Exposition der Arbeiter entfällt.

Einzeln oder als integrierte chemische Arbeitsstation bieten diese Werkzeuge entscheidende Unterstützung für bessere Synthesereaktionen:

• Reaktoren für die chemische Synthese (EasyMax und OptiMax)
  Unbeaufsichtigte, präzise Kontrolle und Datenerfassung der Reaktionsbedingungen
  
• FT-IR- und Raman-Spektrometer
  Echtzeitverfolgung und -erstellung von Profilen wichtiger Reaktionsspezies als Funktion der Reaktionszeit zur Unterstützung der kinetischen und mechanistischen Untersuchungen
  
• Automatisierte Inline-Probennahme (EasySampler)
  Unbeaufsichtigte, repräsentative Probennahme der Reaktionen bei Offline-Analytik erforderlich
  
• EasyViewer
  In-situ-Videomikroskopie von Partikel-/Tröpfchengröße und -form zur schnellen Steigerung der Reinheit und Ausbeute bei der Aufarbeitung
• Leistungsstarke Analysesoftware (iC)
  Integration von Datenströmen für ein umfassendes Verständnis und die Management von Daten

Intelligente Reaktoren für die chemische Synthese bieten in Kombination mit unbeaufsichtigter Dosierung und automatisierter Probennahme eine einfache und sichere Möglichkeit, Reaktionsparameter präzise zu steuern und Reaktionsinformationen unbeaufsichtigt und rund um die Uhr zu erhalten.

• Automatische Aufzeichnung von Rezepturschritten, Versuchsbedingungen und Analysedaten, um die Wiederholung von Experimenten und den Austausch der Ergebnisse mit Kollegen zu erleichtern
  
• Ausführen Reaktionen bei jeder Temperatur von -90 °C bis 180 °C ohne Eisbad, Ölbad oder Heizpilz
  
• Konfigurieren Sie Parametersteuerungen (z. B. Temperatur, Dosierung, Probennahme und Rühren) separat für jedes Gefäß
  
• Bei Multiparameter-Analytik, einschließlich Studien zur statistischen Versuchsplanung (DoE), tragen präzise und reproduzierbare Steuerung zu genau Ergebnissen bei
  
• Austauschbare Hülsen, Glasreaktoren und Röhrchen bieten Flexibilität für die Synthese bei Volumina von 0,5 mL bis 1000 mL
  
  
  

Gewinnen Sie detaillierte Informationen über Reaktionskinetik, -mechanismen und -wege. Unterstützen Sie die sichere und optimierte Waage von Chemie. ReactIR- und ReactRaman-Spektrometer bieten eine In-situ-Echtzeitüberwachung chemischer Reaktionen für Ansatz- und kontinuierliche Durchflusssynthesen.   

• Entwicklung von Echtzeit-Trendprofilen für wichtige Reaktionsspezies: Reaktanten, Zwischenprodukte, Produkte und Nebenprodukte
• Gewinnung datenreicher Informationen für herkömmliche Methoden der kinetischen Analytik oder der Reaktionsfortschrittskinetik (Reaction Progress Kinetics Analysis RPKA)
  
• Überwachung Reaktionen bei denen die Entnahme einer Probe für die Offline-Analytik schwierig, unmöglich oder unerwünscht ist – niedrige Temperaturen, erhöhte Temperaturen/Drücke, zähflüssigen, giftige Reagenzien, hochenergetische Reaktionen, Luft-/Feuchte empfindliche, transiente Zwischenprodukte
  
• Untersuchen Sie wichtige Phasen einer Reaktion oder eines Prozesses, wie z. B. Reaktionsbeginn, Induktionszeit, Akkumulation, Umwandlung und Endpunkt. Erkennung von Reaktionsstörungen oder -störungen
• Schnelle Bestimmung der Auswirkung von Variablen auf Reaktionen
• Untersuchen Sie ein breites Spektrum chemischer Reaktionen mit ReactIR und ReactRaman. Wählen Sie die Technik die am besten geeignet ist um bestimmte Chemikalien und Reaktionsvariablen abzugleichen. 
• Verbessern Sie das Verständnis von Lösung Kristallisation Prozessen mit ReactRaman zur Überwachung kristallographischer Form und Polymorphie und ReactIR zur Untersuchung von Lösungsmittel-Effekten und Übersättigung. 

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EasySampler ist eine automatisierte, unbeaufsichtigte Technologie, die repräsentative und reproduzierbare Proben liefert. Die Sonde-basierte Technologie verfügt über eine Mikrotasche, die jederzeit Proben entnimmt, in situ quencht und für analysefertige Offline-Proben verdünnt. 

Der EasySampler unterstützt das Reaktionsverständnis durch die Bereitstellung von Proben bei Bedarf. Die Probenahme erfolgt unter Reaktionsbedingungen und ist damit wirklich repräsentativ. Die einmal entnommenen und mit einem Zeitstempel versehenen Proben können über Offline-Analysemethoden analysiert und das Ergebnis wieder in den Datenstrom integriert werden. Ein Mehrwert liegt in der erhöhten Datenqualität durch automatische und lückenlose Datenerfassung . Die Genauigkeit und Präzision automatisierter Probennahme sorgen für eine höhere Qualität als manuelle Probennahme. 

Reaction Lab verwendet Daten der Prozessanalysetechnologie (PAT), um die Wirkung einer Reihe von Variablen gleichzeitig genau zu modellieren und so die besten Betriebsbedingungen für Synthesereaktionen aufzudecken. Die Reaktion der Reaktion auf die Wirkung variierender spezifischer Parameter und Bedingungen wird bestimmt, und die generierten Antwortflächen geben Aufschluss über Artikel Kompromisse zwischen Ausbeute und Verunreinigung.

Darüber hinaus ermöglichen die Informationen von PAT und Reaction Lab ein besseres Verständnis und eine bessere Unterstützung für vorgeschlagene Reaktionsmechanismen und ermöglichen es, Prozesse auf der Grundlage dieser Erkenntnisse effektiver zu gestalten. 

Calow, A. D. J., Carbó, J. J., Cid, J., Fernández, E., & Whiting, A. (2014). Verständnis α,β-ungesättigten Iminbildung aus Aminzusätzen zu α,β-ungesättigten Aldehyden und Ketonen: Eine analytische und theoretische Untersuchung. Zeitschrift für organische Chemie, 79(11), 5163–5172.  

In früheren Arbeiten hatten die Forscher über eine katalytische Methode zur Synthese chiraler γ-Amino-Alkohole durch In-situ-Erzeugung von α.β-ungesättigten Iminen berichtet. Sie stellten fest, dass es an kinetischen oder mechanistischen Studien bezüglich der relativen 1.2- versus 1,4-Zugabe von primären Aminen zu α.β-ungesättigten Aldehyden und Ketonen fehle. Bis dieses Verständnis zu vertiefen, verwendeten die Forscher In-situ-ReactIR-Spektroskopie zusammen mit NMR-Studien und DFT-Berechnungen, um die Zugabe von primären Aminen zu α.β-ungesättigten Aldehyden und Ketonen (1,2- vs. 1,4-Addition) besser zu charakterisieren und die relativen Raten dieser Reaktionen zu untersuchen.

ReactIR-Daten zeigten, dass bei der Zugabe von Benzylamin zu Krotonaldehyd ausschließlich eine 1,2-Addition resultierte, während bei der Zugabe von Benzylamin zu Methylvinylketon ausschließlich eine 1,4--Addition resultierte.