
1. Pripravite kalibracijsko standardno raztopino
1.1 Pripravite standardno raztopino
Posamezne osnovne standardne raztopine se običajno pripravijo do koncentracije 1 mg/ml. Zahtevano količino čistega referenčnega standarda za pesticide (običajno 10–50 mg) je treba odtehtati z uporabo tehtnice ali tehtnice velikosti 4 ali 5 decimal, odvisno od metode. Prenesemo v ustrezno merilno bučko, raztopimo v ustreznem topilu in dopolnimo do želene prostornine, da dosežemo želeno koncentracijo. Bučko označimo z vsemi ustreznimi podatki. Tekoči referenčni standardi se lahko po teži odvajajo neposredno v topilo. Prav tako je mogoče kupiti že pripravljene standardne raztopine referenčnih standardov za pesticide, če jih je potrdil proizvajalec ali neodvisni vir.
1.2 Pripravite vmesno / delovno standardno raztopino
Delovne standardne raztopine imajo običajno zelo nizke koncentracije, v območju 0,005 – 0,01 μg/ml. Da bi dosegli tako nizke koncentracije, bo morda treba ustvariti vmesne raztopine in jih nadalje razredčiti, da se doseže zahtevana koncentracija. Za metodo z več ostanki se meša več standardov pesticidov. Združimo ustrezne količine posameznih osnovnih standardnih raztopin, da dobimo koncentracije, potrebne za primerjavo z vzorcem, ki se preiskuje.
2. Pripravite izvleček vzorca
Priprava vzorcev za analizo ostankov pesticidov je zapleten postopek in je odvisna od vrste vzorca, pesticidov, ki se preučujejo, in tveganja navzkrižne kontaminacije. V kompleksni vzorčni matrici je treba odstraniti neželene motnje, da se osredotočimo na vsebnost pesticidov. Običajne tehnike priprave ekstrakcije za analizo ostankov pesticidov so QuEChERS (hitro, enostavno, poceni, učinkovito, robustno in varno) in pospešena ekstrakcija topilom (ASE).
3. Merjenje z GC-MS / LC-MS
Vzorci se običajno analizirajo s plinsko kromatografijo (GC) ali tekočinsko kromatografijo visoke ločljivosti (HPLC) v povezavi z masno spektrometrijo (MS) za identifikacijo in kvantifikacijo prisotnih pesticidov. Ekstrahirani vzorci se vnesejo v analizator v skladu z navodili proizvajalca.
4. Vrednotenje in shranjevanje podatkov
Rezultati vzorca se primerjajo z rezultati delovne standardne raztopine, da se identificirajo in količinsko opredelijo pesticidi v vzorcu. Analizator to običajno opravi samodejno, rezultati pa so v mg/kg. Za uskladitev s predpisi o mejnih vrednostih pesticidov količina posameznega ostanka ne sme presegati ustrezne MVO ciljnega trga. Rezultati morajo biti v celoti dokumentirani, da se zagotovi sledljivost.