
1. Förbered lösning av kalibreringsstandard
1.1 Förbered standardlösning för lager
Enskilda standardlösningar bereds vanligtvis till en koncentration på 1 mg/ml. Den erforderliga mängden av ren referensstandard för bekämpningsmedel (vanligtvis 10–50 mg) bör vägas upp med hjälp av en våg med 4 eller 5 decimaler, beroende på metod. Överför till en lämplig mätkolv, lös upp i ett lämpligt lösningsmedel och fyll på till erforderlig volym för att uppnå önskad koncentration. Märk kolven med all relevant information. Flytande referensstandarder kan doseras, i vikt, direkt i lösningsmedlet. Det är också möjligt att köpa färdiga standardlösningar av referensstandarder för bekämpningsmedel, om de är certifierade av tillverkaren eller av en oberoende källa.
1.2 Förbered mellanliggande / arbetande standardlösning
Fungerande standardlösningar har vanligtvis mycket låga koncentrationer, i intervallet 0,005 – 0,01 μg/ml. För att uppnå så låga koncentrationer kan det vara nödvändigt att skapa mellanlösningar och späda ut ytterligare för att uppnå den erforderliga koncentrationen. För en metod med flera restprodukter blandas flera standarder för bekämpningsmedel. Kombinera lämpliga mängder av de enskilda stamstandardlösningarna för att skapa de koncentrationer som krävs för jämförelse med det prov som undersöks.
2. Förbered ett extrakt av provet
Beredning av prover för analys av bekämpningsmedelsrester är en komplex procedur och beror på provtypen, de bekämpningsmedel som undersöks och risken för korskontaminering. I en komplex provmatris är det nödvändigt att ta bort oönskade störningar för att fokusera på bekämpningsmedelsinnehållet. Vanliga extraktionstekniker för analys av bekämpningsmedelsrester är QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) och Accelerated Solvent Extraction (ASE).
3. Mätning med GC-MS / LC-MS
Prover analyseras vanligtvis med gaskromatografi (GC) eller högpresterande vätskekromatografi (HPLC) i kombination med masspektrometri (MS) för identifiering och kvantifiering av de bekämpningsmedel som finns. De extraherade proverna förs in i analysatorn i enlighet med tillverkarens instruktioner.
4. Utvärdering och lagring av data
Resultaten från provet jämförs med de från den fungerande standardlösningen för att identifiera och kvantifiera bekämpningsmedlen i provet. Detta görs vanligtvis automatiskt av analysatorn och ger resultat i mg/kg. För att följa bestämmelserna om gränsvärden för bekämpningsmedel får mängden av varje resthalt inte överskrida respektive gränsvärde för målmarknaden. Resultaten måste dokumenteras fullständigt för att säkerställa spårbarhet.