CHNSO-elementanalys, även kallad organisk elementanalys eller elementär mikroanalys, bestämmer mängderna kol (C), väte (H), kväve (N), svavel (S) och syre (O) i ett prov. Det är en pålitlig och kostnadseffektiv teknik som används för att bedöma renheten och kemiska sammansättningen hos föreningar och kan användas på en mängd olika provtyper, inklusive fasta, flytande, flyktiga och viskösa ämnen. Att känna till sammansättningen av de organiska elementen hjälper också analytiker att avgöra sammansättningen av provämnet. Kemisk karakterisering av organiska föreningar används både inom forskning och för kvalitetskontroll (QC).
Elementanalys är en mycket pålitlig analytisk teknik som används i en mängd olika tillämpningar inom många olika branscher (se nedan). Den vanligaste tekniken för CHNSO-elementanalys baseras på provets förbränning. Detta kan utföras i ett dedikerat instrument som kallas en Elemental Analyzer. Vid förbränning genererar provet enhetliga sammansatta gaser av grundämnena C, H, N och S. Dessa förbränningsprodukter (t.ex. CO2, H2O, NO2, etc.) mäts med gaskromatografi och därmed bestäms förhållandet mellan grundämnena i det ursprungliga provet. C, H, N och S kan alla bestämmas samtidigt medan O kan analyseras i ett andra steg genom pyrolys.
Varför är vägning viktigt?
Organisk elementanalys kräver relativt små provvikter. De faktiska provvikterna varierar beroende på ämnets natur, detektionsgränser, den noggrannhet som krävs och vilken typ av elementanalysator som används. Eftersom de slutliga mängderna av varje element vanligtvis anges som en procentandel av den ursprungliga provvikten är det avgörande att provet vägs korrekt. På grund av det mycket lilla urvalet rekommenderas en mycket noggrann mikrovåg.
Excellens mikrovågar är perfekta för provberedning för organisk elementanalys där mätning av mycket små mängder kräver användning av en mycket noggrann mikrovåg.
Titta på videon och lär dig om fördelarna med att använda METTLER TOLEDO-utrustning för CHNS(O)-elementanalys.
För tillförlitliga resultat måste proverna vara fria från föroreningar och fukt. För att förbereda homogena prover kan det vara nödvändigt att torka det undersökta ämnet till en konstant vikt och sedan mala det fint. För mer information om olika metoder för att förbereda prover och provstorlekar, se avsnittet Know-How nedan.
Organisk elementanalys används inom olika industrier för flera olika ändamål och tillämpningar:
Följande steg presenteras som en vägledning för att förbereda prover för CHNSO-analys. Andra metoder för att förbereda sådana prover finns. Vänligen se din SOP för att säkerställa korrekta procedurer. Om det inte finns någon SOP rekommenderas att en sådan implementeras för att säkerställa konsekvens i dina analyser.
Flera prover kan införas i elementanalysatorn i en automatiserad process eller manuellt införas individuellt.
Elementanalysatorprogramvaran beräknar mängderna av de resulterande gaserna som en procentandel av den initiala provvikten. Resultaten, som visar %C, %H, %N och %S, ges i en rapport.
Provberedning, homogenisering och torkning
Proverna måste vara torra och fria från kvarvarande lösningsmedel för att ge tillförlitliga resultat. Proverna frystorkas vanligtvis eller vakuumtorkas till konstant vikt, krossas och homogeniseras med hjälp av en mortel- eller elektrisk kvarn.
Förberedelse av prover är ett av de mest kritiska stegen i CHNSO-analysprocessen. Homogeniteten hos det substans som undersöks är en viktig aspekt. För ämnen med hög homogenitet kan små provmängder användas, eftersom detta är tillräckligt för att ge en sann representation av ämnet. Ett ämne med låg homogenitet kräver större prover för att representera dess sanna natur. Att förbereda så små möjliga provmängder för CHNS/O-analys minimerar den totala mängden ämne som krävs, minskar mängden syre som behövs för att förbränna proverna och minskar avfallet.
Provstorlekar, säkert vägintervall och minimivikt
Organisk elementanalys är en mycket känslig procedur och kräver därför att prover vägs noggrant för att fastställa de exakta procentandelarna av elementen C, H, N, S och O i det ursprungliga provet. Urvalsstorlekarna varierar från applikation till applikation; Den ideala provvikten beror på en rad olika faktorer, inklusive provtypen, detektionsgränserna för elementanalysatorn och vågen som används för att väga provet. I många fall är det klokt att genomföra flera experiment för att fastställa intervallet för de förväntade mängderna %C, %H, %N och %S innan den faktiska analysen utförs, för att hjälpa till att definiera storleken på det initiala urvalet.
Tabellen nedan ger en indikation på urvalsstorleken för olika elementära analyser.
| Elementanalys | Urvalsstorlek (beroende på urvalsegenskaper) |
| CHN, CHNS, CHNS/O | 0,01–100 mg |
| N i smörjmedel | 5–20 mg |
| N och C i jord | 1 mg till 1 g |
| N/Protein | 10 mg till 1 g |
Med mycket små urvalsstorlekar är det avgörande att välja en mikrovåg som kan ge exakta och reproducerbara resultat. Detta är ännu viktigare när de resulterande procentandelarna av C, H, N eller S i det ursprungliga urvalet förväntas vara låga. När provstorleken och volymerna av de resulterande gaserna är låga kan mätfelet i de resulterande procentsatserna bli betydande. Därför är det viktigt att väga ditt första prov noggrant. Minsta vikt på vågen är viktig eftersom detta anger den minsta möjliga stickprovsstorlek som kan vägas korrekt på just den balansen. Att väga prover under viktens minimivikt kan inte anses vara korrekt eller tillförlitligt. Det är dock också viktigt att ta hänsyn till viktens säkra vägningsområde, vilket bestäms genom att applicera en säkerhetsfaktor på minimivikten. För en mer detaljerad förklaring av detta ämne, ladda ner den kostnadsfria guiden "Safe Weighing Range Ensures Accurate Results".
Hur man väljer rätt väganordning
METTLER TOLEDOs Good Weighing Practice™ (GWP) hjälper dig att säkerställa att du använder rätt balans för att möta noggrannhetskraven i din applikation. GWP är en standardiserad vetenskaplig metodik för säker urval, kalibrering och drift av vägutrustning. Vår kostnadsfria GWP-rekommendationstjänst hjälper dig att välja rätt väginstrument för dina mätbehov. Detta säkerställer att utrustningen du väljer är "ändamålsenlig". GWP-rekommendationsrapporten innehåller beräkningar av minimivikt och säkerhetsfaktorer för att bekräfta att du har valt rätt instrument för din process och tar hänsyn till:
CHNSO-elementanalys kräver att proverna som undersöks vägs med mycket hög precision. Om du behöver ytterligare information om hur du väljer rätt våg för att möta din applikations behov eller vill vara säker på att ditt nuvarande våg uppfyller dina krav på noggrannhet, finns vårt expertteam här för att hjälpa dig. Tveka inte att kontakta oss.
Laboratorier som utför CHNS(O)-analyser hanterar hundratals prover dagligen. Snabba och noggranna resultat krävs för vidare bearbetning. Laboratorieanalytiker är under press att slutföra analyser så snabbt som möjligt.
Noggrannhet
Att väga mycket små mängder i pyttesmå behållare är besvärligt och måste göras med försiktighet. Analytikerens skicklighet spelar en viktig roll för att väga ut prover av konsekvent storlek. Eftersom slutresultaten av C, H, N och S anges som en procentandel av den initiala provvikten är det avgörande att väga provet noggrant och registrera vikten korrekt.
Exempelanvändning
Eftersom många prover av samma ämne kommer att analyseras, minimerar användning av små provstorlekar substansanvändningen, minskar mängden syre som krävs för förbränning och minskar avfallet. En våg med låg minimivikt hjälper till att minimera mängden ämne som krävs.
Antal prover/genomströmning
Att förbereda prover för CHNS(O)-analys är en tids- och arbetsintensiv process. Mikrovågar är mycket känsliga och kan ta flera sekunder att stabilisera sig innan de släpper viktresultatet.
Dokumentation
Att transkribera resultat tar tid och är benäget för mänskliga misstag, särskilt när viktresultaten har 6 eller 7 decimaler. Spårbarhet av resultat är viktig för laboratorier som utför analyserna samt för slutkunderna.
METTLER TOLEDO XPR-mikrovågar erbjuder unik noggrannhet och exceptionellt låga minimivikter. Vägningsmetoden, inklusive målvikt, toleranser och antal prover, kan sparas på vågen och nås direkt via en genväg på vågdisplayen. Inbyggda kvalitetssäkringsfunktioner säkerställer att vägningsresultaten uppfyller definierade toleranser och standarder.
Uppfyller noggrannhetskraven
METTLER TOLEDO mikrovågar har USP-minimalviktsvärden så låga som 0,82 mg med en läsbarhet på 0,001 mg, vilket gör att du enkelt kan uppfylla noggrannhetskraven för CHNS(O) elementalanalyser. Inbyggda kvalitetssäkringsfunktioner som StatusLight™, LevelControl och GWP Approved hjälper till att säkerställa resultat direkt vid första försöket.
Eliminera manuell transkription
Varje viktresultat sparas i det inbyggda resultatanteckningsblocket så det finns inget behov av att skriva ner resultaten för hand. Resultaten kan skrivas ut eller överföras via flera anslutningsalternativ till ett USB-minne, PC eller ett annat analytiskt instrument. Detta eliminerar transkriptionsfel och sparar en betydande mängd tid.
Snabb och stabil prestanda
Funktionen Active Temperature Control (ATC) säkerställer stabil vågprestanda och levererar resultat betydligt snabbare än en standard mikrovåg. Automatiska dragskärmsdörrar hjälper till att bibehålla vågstabilitet och gör vägningsprocesser snabbare och mer ergonomiska.
Platsbesparande lösningar
Det kompakta fotavtrycket sparar plats, vilket är särskilt viktigt när man arbetar i ett avgasskåp. Dessutom har den sekundära SmartView-terminalen ovanför vägkammaren alla grundläggande funktioner du behöver vid vägning, medan huvudterminalen kan placeras där det är mest bekvämt – även utanför dragskåpet.
Koppla din mikrovåg till LabX:® s laboratorieprogramvara och dra nytta av ett komplett datahanteringssystem för ditt laboratorium. Med central kontroll över instrument, uppgifter och användare, SOP-vägledning på vågterminalen och eliminering av manuell transkription ger LabX hög säkerhet, ökar effektiviteten och säkerställer full dataintegritet.
En-för-alla-lösning
Eftersom systemet fungerar via ditt interna nätverk kan du ansluta ett eller flera instrument till en enda dator – även en som är placerad utanför ditt laboratorium. Allt administrativt arbete är automatiserat så att hela din process kan digitaliseras. LabX integreras enkelt med andra labbsystem (LIMS, ELN, LES, SAP) för sömlös och snabb dataöverföring.
SOP-användarvägledning
Genom att implementera din SOP i LabX får analytiker steg-för-steg-instruktioner på vågdisplayen. Analytikern vägleds genom varje steg i processen och säkerställer att SOP följs exakt av alla. Detta minskar felrisken och säkerställer bättre upprepbarhet.
Dataintegritet
LabX hanterar all data och alla beräkningar automatiskt, vilket gör det enklare för dig att uppfylla ALCOA++ dataintegritetskrav. Det finns inte längre något behov av att manuellt dokumentera resultat och bearbeta information eftersom all data sparas säkert i en centraliserad databas. Transkriptionsfel elimineras helt.
Massprocenten för organiska grundämnen (C, H, N, O och S) bestäms i förhållande till den ursprungliga provvikten, vilket gör noggrann vägning avgörande. Proverna förbränns i en process som använder mycket rent syre och en inert bärargas, så små provstorlekar (vanligtvis långt under 10 mg) är att föredra.
En våg med hög repeterbarhet kan avsevärt minska kostnaden per analys. METTLER TOLEDOs XPR-mikrovågar erbjuder exceptionell prestanda och lägsta möjliga minimivikter för att leverera exakta resultat snabbare, mer bekvämt och till en lägre kostnad.
Det är möjligt att öka provets storlek men det finns begränsningar eftersom syretillförseln för förbränningsprocessen är begränsad. För prover med låg kolhalt (30–40 %) som lätt förbränns kan provstorleken ökas till 10 mg. Vid CHNS-analyser för kvantifiering av okända ämnen rekommenderas att använda mindre än 3 mg. När det inte är känt hur brännbart provet är är det god praxis att göra två analyser med olika vikter (t.ex. 1 mg och 3 mg). Om förbränningssvårigheter uppstår måste förbränningsförhållandena optimeras. Makroelementära analysatorer kan ta 1 g prover men detta kräver större mängder syre och större reduktionsrör. Mängden aska som genereras ökar också.
Eftersom grundämnena endast kan finnas på nivåer av 10 % eller mindre är det viktigt att använda en noggrann balans för att korrekt kvantifiera förhållandet mellan grundämnena i provet. Typiska provstorlekar är 2–5 mg. Dessutom beror den ideala balansen på provets natur, den nödvändiga noggrannheten och vilken elementanalysator som används. Det är också värt att notera att prover som är för stora kan ha en negativ inverkan på din elementanalysator. METTLER TOLEDOs kostnadsfria GWP® Recommendation-tjänst kan hjälpa dig att välja rätt balans enligt dina specifika krav på processnoggrannhet. Tjänsten kan också användas för att avgöra om ditt befintliga saldo är ändamålsenligt.
Det säkra vägningsintervallet för din balans definierar en övre och nedre gräns för vägning där vägningsresultaten uppfyller noggrannhetskraven för din applikation. Vägningsresultat kan bara vara exakta och tillförlitliga om du väger inom det säkra vägningsintervallet. Medan den övre gränsen är balansens kapacitet, bestäms den nedre gränsen från balansens minsta vikt och tillämpningen av en säkerhetsfaktor i enlighet med dina noggrannhetskrav (processtoleranser). Vår kostnadsfria guide "Safe Weighing Range Ensures Accurate Results" förklarar vetenskapen bakom säker vägning och hur du kan bestämma det säkra vägningsområdet för din balans i tre enkla steg.
XPR-mikrovågar har det unika resultatblocket. Med ett knapptryck sparas resultaten på anteckningsblocket och kan skrivas ut eller överföras till en PC. Koppla din XPR-mikrobalans till LabX-programvaran® för den ultimata datasäkerheten. LabX sparar alla resultat och bearbetar information automatiskt i en säker, centraliserad databas. Resultat är lätt att nå när som helst för att skriva ut rapporter eller för vidare analys.
Automatiserad resultatregistrering och dokumentation minskar avsevärt tiden det tar att förbereda prover. Överväg att koppla ditt saldo till en skrivare eller dator för att registrera resultaten elektroniskt istället för att skriva ner resultaten för hand. Elektronisk dataöverföring eliminerar transkriptionsfel. Genom att koppla ditt saldo till LabX® kommer all data och alla beräkningar att hanteras automatiskt i bakgrunden. Steg-för-steg-användarvägledning på balansdisplayen säkerställer att du alltid vet var du befinner dig i provförberedelseprocessen.
XPR-mikrovågar har Active Temperature Control (ATC) som ger en stabil miljö för vägningscellen, vilket innebär att du får resultat levererade snabbare. Automatiska dragskyddsdörrar undviker behovet av att ständigt öppna och stänga dörrarna under vägningsprocesser; Detta sparar tid och är mycket mer ergonomiskt.
Att registrera resultat manuellt är tidskrävande och felkänsligt, särskilt när resultaten kan vara 6 eller 7 siffror långa. Koppla ditt saldo till en dator för att slippa skriva ner resultat för hand. Genom att koppla ditt saldo till LabX Balance-programvaran samlas alla vägningsresultat in, lagras och bearbetas elektroniskt.
Elektrostatisk laddning är en av de största dolda källorna till vägningsfel. När pulver sprids över balansen är detta en stark indikation på att det finns problem med elektrostatisk laddning. Andra tecken kan vara att balansen inte stabiliserar sig eller att ett resultat långsamt sjunker. För att lösa problemet, placera en joniserande enhet bredvid din mikrobalans. För dina behållare och prova genom jonisatorn när du placerar dem på vågen.
