Värmeöverföring och processuppskalning

Att skala upp en kemisk process från labb till tillverkning ger bara användbara resultat med exakta värmeöverföringskoefficienter. Om termiska motstånd och reaktionshastigheter endast är ungefärliga måste stora säkerhetsmarginaler tillämpas, vilket resulterar i större investeringar eller längre batchtider, vilket sänker processens produktivitet. I omrörda tankreaktorer är mekanismen för värmeöverföring påtvingad konvektion, och den är av särskilt intresse när man skalar upp en process från laboratoriet till anläggningen. Den totala värmeöverföringskoefficienten i reaktorn består av tre partiella motstånd (reaktorfilm, reaktorvägg, oljefilm), som bestäms av reaktionskalorimetrar. Genom att mäta manteln och reaktortemperaturen under frisläppandet av en väldefinierad mängd värme kan forskare noggrant beräkna det termiska motståndet, vilket används för att modellera värmeöverföringen och för att göra kritiska förutsägelser för reaktorer i större skala.

När en komplex eller känslig process skalas upp är omfattande undersökningar av värme- och massöverföring, reagensackumulering och värmeavgivningshastigheter avgörande.  Eftersom en reaktors värmeavlägsnande kapacitet vanligtvis begränsas av kylsystemets kapacitet och reaktorns värmeöverföring, är den maximala reaktantmatningshastigheten och produktionskapaciteten också begränsade.  Reaktionskalorimetri Det är viktigt att bestämma parametrar som påverkar värmeöverföringskoefficienterna för att utveckla modeller för att maximera tillverkningsanläggningens kapacitet.

När man skalar upp en omrörd tankreaktor från laboratorium till anläggning är värmeöverföring avgörande. Eftersom värmeöverföringen påverkas av reaktionsmassan, värmeavlägsnande systemet och reaktorns design, består den totala värmeöverföringskoefficienten [U] av tre individuella motstånd: reaktorfilmen [hr], reaktorväggen [dw/λ] och processsidan av filmen [hj]. Med hjälp av Wilson-metoden kan det reaktionsmassberoende bidraget från värmeöverföringskoefficienten karakteriseras och separeras från de andra motstånden. Genom att kombinera denna information med egenskaperna hos reaktionsmassan och specifikationerna för anläggningsreaktorn kan man utveckla en uppskalningsmodell för produktionsreaktorn och simulera värmeavlägsnande för en specifik process.

För alla reaktionsmassor och temperaturer ger mätning av värmeöverföringskoefficienten vid olika omrörningshastigheter ett standardiserat sätt att modellera och uppskatta värmeavlägsnandebeteendet vid uppskalning. 

Att framgångsrikt överföra en befintlig tillverkningsprocess till ett större system kräver mätning av reaktionskinetik och optimering av effekten av temperatur, koncentration, doseringshastighet och massöverföring på utbytet och biproduktbildningen. Forskare vid Air Products undersökte en alkoxylationsprocess i flera steg för att anpassa den till en större tillverkningsanläggning. Eftersom processen var temperaturkänslig undersöktes effekten av processparametrar för att mäta värmeavgivning och identifiera potentiella problem i samband med värmeavlägsnande.  Värmeavledningen i den större reaktorn tillhandahölls av en extern mantel som försågs med kylvatten som var minst 30 °C.   Matningshastigheten för alkenoxid begränsades därför på grund av den begränsade värmeöverföringen från manteln. En värmeöverföringsmodell utvecklades med hjälp av standardkorrelation för värmeöverföring i system med forcerad konvektion.  

Arbetsstationer för processutveckling och uppskalning, såsom reaktionskalorimetrar och OptiMax HFCal, förser forskaren med termodynamiska data i realtid och möjligheten att undersöka effekterna av förändrade förhållanden på värmeöverföring eller andra viktiga parametrar. Småskaliga reaktionskalorimetrar, såsom EasyMax HFCal, kan snabbt identifiera icke-skalbara förhållanden och stödja studier relaterade till koncentrationer, temperatur eller kinetik.

Heat Flow Calorimetri gör det möjligt för användaren att mäta värme som genereras av en kemisk eller fysikalisk reaktion vid förhållanden som är identiska med anläggningsförhållandena. Genom att helt enkelt multiplicera drivkraften över reaktorväggen med motståndet mot reaktorns värmeöverföring kan värmeavlägsnandet kvantifieras enkelt och exakt.

Om värmeflödesbalansen utökas med ytterligare värmetermer, såsom värmeackumulering, doseringsvärme eller värme som frigörs under återflödesförhållanden, får användaren omfattande information om den kemiska reaktionens framsteg, effekten av doseringshastigheter, maximalt värmeflöde, potentiellt farlig ackumulering av oreagerade utgångsmaterial och mycket mer.