
1. Приготовьте раствор для калибровочного стандарта
1.1 Подготовка стандартного раствора
Отдельные стандартные растворы обычно получают в концентрации 1 мг/мл. Требуемое количество чистого стандарта пестицида (обычно 10 – 50 мг) должно быть взвешено с помощью весов или весов с точностью до 4 или 5 знаков после запятой, в зависимости от метода. Переложите в соответствующую мерную колбу, растворите в подходящем растворителе и доведите до необходимого объема для достижения желаемой концентрации. Наклейте на колбу всю необходимую информацию. Жидкие стандартные образцы могут быть дозированы по весу непосредственно в растворитель. Также возможно приобретение готовых стоковых стандартных растворов стандартных образцов пестицидов, если они сертифицированы производителем или независимым источником.
1.2 Подготовка промежуточного / рабочего стандартного раствора
Рабочие стандартные растворы обычно имеют очень низкие концентрации, в диапазоне 0,005 – 0,01 мкг/мл. Для достижения таких низких концентраций может потребоваться создание промежуточных растворов и дальнейшее разбавление для достижения требуемой концентрации. Для метода с несколькими остатками смешивают несколько стандартов пестицидов. Комбинируйте соответствующие количества отдельных стандартных растворов для получения концентраций, необходимых для сравнения с исследуемым образцом.
2. Подготовьте выписку из образца
Подготовка образцов для анализа остатков пестицидов является сложной процедурой и зависит от типа образца, исследуемых пестицидов и риска перекрестного загрязнения. В сложной матрице образцов необходимо устранить нежелательные помехи, чтобы сосредоточиться на содержании пестицидов. Распространенными методами подготовки экстракции для анализа остатков пестицидов являются QuEChERS (быстрый, простой, дешевый, эффективный, прочный и безопасный) и ускоренная экстракция растворителем (ASE).
3. Измерение с помощью ГХ-МС / ЖХ-МС
Образцы обычно анализируются с помощью газовой хроматографии (ГХ) или высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) в сочетании с масс-спектрометрией (МС) для идентификации и количественного определения присутствующих пестицидов. Извлеченные образцы вводятся в анализатор в соответствии с инструкциями производителя.
4. Оценка и хранение данных
Результаты, полученные в образце, сравниваются с результатами, полученными в рабочем стандартном растворе, для идентификации и количественного определения пестицидов в образце. Как правило, это происходит автоматически с помощью анализатора, выдающего результаты в мг/кг. Для соблюдения предельных значений пестицидов количество каждого остатка не должно превышать соответствующий МДУ целевого рынка. Результаты должны быть полностью задокументированы для обеспечения прослеживаемости.