비디오: 잔류 농약 분석 – 빠르고 정확한 표준물질 준비
비디오를 시청하고 자동화된 프로세스에서 액체를 중량 측정으로 분주하여 참조 표준물질의 정확도를 높이는 방법에 대해 알아보십시오. 바코드 리더, 프린터 및 LabX와 함께 사용하면 수작업을 없애고, 모든 계산을 자동으로 수행하며, 추적성을 보장하고, 잔류 농약 분석을 위한 정확한 참조 표준물질 용액을 만드는 데 필요한 시간과 노력을 획기적으로 줄일 수 있습니다.

살충제는 원치 않는 식물, 동물 및 미생물(즉, 잡초, 해충 및 질병으로 간주되는 것)을 죽이거나 퇴치하거나 방제하는 데 사용되는 화학 화합물입니다. 제초제, 살충제, 살균제, 항균제 및 소독제와 같은 살충제는 식품 및 동물 사료를 포함한 농산물에 일상적으로 사용되어 작물 생산량을 극대화하고 저장 및 운송 중에 농산물을 보호합니다. 이러한 제품의 소비를 통해 인간과 동물은 식단에서 낮은 수준의 살충제에 노출됩니다.
소비자를 보호하기 위해 잔류 농약은 전 세계적으로 엄격한 법률을 준수해야 합니다. 최대 잔류량(MRL)은 식품 또는 동물 사료에 존재할 수 있는 개별 살충제 잔류물의 최대 허용량입니다. MRL은 전 세계 지역마다 다르며, 다른 국가로 농산물을 수출하는 식품 제조업체는 각 대상 지역의 모든 개별 MRL을 충족해야 합니다.
잔류 농약을 분석하는 프로세스에는 일반적으로 잔류물 추출, 다른 성분을 제거하기위한 정제 절차, 잔류 농약의 양을 식별하고 측정하기 위한 분석 절차가 포함됩니다.
잔류 농약은 일반적으로 다음과 같은 방법으로 분석됩니다.
이러한 기술을 사용한 잔류 농약 분석을 통해 알려진 농약 매트릭스와 비교하여 샘플의 개별 농약을 식별하고 정량화할 수 있습니다. 최상의 결과를 얻으려면 재현 가능한 조건과 고품질 참조 표준물질의 사용이 필요합니다.
정확한 참조 표준물질의 준비가 중요한 이유
잔류 농약의 분석은 매우 정확한 용액을 요구하는 매우 민감한 절차입니다. 따라서 참조 표준물질의 정확한 칭량 및 분주, 용매를 이용한 희석이 중요합니다. 피펫팅 및 부피 측정용 유리 기구와 관련된 내재적 오차를 감안할 때, 중량 측정법으로 용액을 준비하면 정확도가 더욱 향상됩니다.
비디오를 시청하고 자동화된 프로세스에서 액체를 중량 측정으로 분주하여 참조 표준물질의 정확도를 높이는 방법에 대해 알아보십시오. 바코드 리더, 프린터 및 LabX와 함께 사용하면 수작업을 없애고, 모든 계산을 자동으로 수행하며, 추적성을 보장하고, 잔류 농약 분석을 위한 정확한 참조 표준물질 용액을 만드는 데 필요한 시간과 노력을 획기적으로 줄일 수 있습니다.

1. 교정 표준 용액 준비
1.1 원액 표준 용액 준비
개별 stock standard solution은 일반적으로 1mg/mL의 농도로 준비됩니다. 순수 농약 참조 표준물질의 필요량(일반적으로 10 – 50 mg)은 방법에 따라 소수점 이하 4자리 또는 5자리의 저울이나 스케일을 사용하여 칭량해야 합니다. 적절한 부피 플라스크로 옮겨 담고 적절한 용매에 용해한 후, 원하는 농도가 될 때까지 필요한 용량을 채웁니다. 플라스크에 모든 관련 정보를 라벨로 표시합니다. 액체 참조 표준물질은 중량에 따라 용매에 직접 분주할 수 있습니다. 제조업체나 독립적인 공급원으로부터 인증을 받은 경우, 살충제 기준 표준 물질의 기성품 표준 용액을 구매하는 것도 가능합니다.
1.2 중간/ 작업 표준 솔루션 준비
작업 표준 용액은 일반적으로 0.005 – 0.01 μg/mL 범위의 매우 낮은 농도를 갖습니다. 이러한 낮은 농도를 달성하려면 중간 용액을 만들고 필요한 농도에 도달할 때까지 추가로 희석해야 할 수도 있습니다. 다중 잔류물 분석법의 경우, 여러 살충제 표준이 혼합됩니다. 적절한 양의 개별 stock standard solution을 결합하여 조사 대상 샘플과 비교하는 데 필요한 농도를 생성합니다.
2. 샘플의 추출물 준비
잔류 농약 분석을 위한 샘플 준비는 복잡한 절차이며 샘플 유형, 조사 대상 살충제 및 교차 오염 위험에 따라 달라집니다. 복잡한 샘플 매트릭스에서는 농약 함량에 집중하기 위해 원치 않는 간섭을 제거해야 합니다. 잔류 농약 분석을 위한 일반적인 추출 준비 기법은 QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) 및 가속 용매 추출(ASE, Accelerated Solvent Extraction)이 있습니다.
3. GC-MS / LC-MS로 측정
샘플은 일반적으로 존재하는 살충제의 식별 및 정량화를 위해 질량 분석법(MS)과 함께 가스 크로마토그래피(GC) 또는 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC)를 사용하여 분석됩니다. 추출된 샘플은 제조업체의 지침에 따라 분석기에 투입됩니다.
4. 데이터 평가 및 저장
샘플에서 얻은 결과를 작업 표준 용액의 결과와 비교하여 샘플 내 농약(살충제)를 식별하고 정량화합니다. 이 작업은 일반적으로 분석기에 의해 자동으로 수행되며 mg/kg 단위의 결과를 제공합니다. 농약 잔류 허용 기준을 준수하려면 각 잔류물의 양이 목표 시장의 해당 MRL을 초과해서는 안 됩니다. 추적성을 보장하기 위해 결과를 완전히 문서화해야 합니다.
잔류 농약 분석에는 샘플에 존재하는 농약을 식별하고 정량화하기 위해 매우 정확한 교정 표준 용액이 필요합니다. 이를 위해서는 원액의 준비 및 희석이 필요하며, 부피 측정 대신 중량 측정법을 사용하여 정확도를 크게 높일 수 있습니다.
중량 측정 표준물질 준비에 대한 추가 정보 또는 지원이 필요한 경우, 당사의 전문가 팀이 도와드리겠습니다. 언제든지 문의해 주세요.


표준물질 준비의 요구 사항
잔류 농약 분석을 수행하는 실험실에서는 100가지 이상의 다양한 농약을 정기적으로 검사하는 경우가 많습니다. 원액과 작업 용액의 준비는 모두 신중하게 수행해야 하므로 시간과 노동력이 많이 필요합니다. 살충제 참조 표준 용액은 종종 대량으로 만들어져 나중에 사용하기 위해 보관됩니다. 그러나 표준 용액은 용매, 보관 기간, 온도, 빛, 오염 물질(미량의 수분 포함)의 존재 여부에 따라 시간이 지남에 따라 분해될 수 있으므로 높은 안정성을 유지해야 합니다. 안정성이 낮거나 불안정한 살충제의 경우, 매번 참조 표준물질을 새로 만들어야 하므로 분석자의 업무량이 늘어납니다.
칭량 및 계산
참조 표준물질은 정확하게 칭량되어야 하며 사용되는 저울은 분석 프로세스의 정확도 요건을 충족해야 합니다. 용액의 정확한 농도를 측정하기 위해서는 참조 표준물질의 순도와 실제 투여 중량을 함께 고려해야 합니다. 따라서 각 칭량의 정확도뿐만 아니라 각 성분의 순도를 결정하는 데 필요한 계산량 또한 분석의 복잡성을 가중시킵니다.
표준 및 데이터의 추적성
추적성은 안전 및 감사 목적에 있어 중요합니다. 문제가 발생하는 경우 추적 가능한 결과를 통해 오류의 원인을 식별하고 해결할 수 있습니다. 각 칭량 결과, 계산 및 희석 단계는 추적성을 보장하기 위해 꼼꼼하게 문서화되어야 합니다. 일반적으로 결과는 실험실 일지에 기록된 다음 분석을 위해 스프레드시트에 수동으로 입력합니다. 참조 원액, 작업 용액 및 샘플에 대한 포괄적인 라벨링은 매우 중요합니다. 이러한 수동 문서화 절차는 인적 오류의 위험이 높고 분석자에게 큰 부담을 줍니다. 실험실은 또한 고객에게 분석 보고서를 제공해야 합니다.


자동 중량 측정 액체 분주 모듈을 갖춘 METTLER TOLEDO Excellence 분석 저울을 통해 매우 정확한 표준 용액을 준비할 수 있습니다. 완벽한 워크플로 솔루션을 위해 LabX® 소프트웨어와 결합하여 포괄적인 데이터 처리 및 샘플 추적 기능의 이점을 누리십시오.
주요 오류 원인 제거
중량 측정 표준물질 준비에는 고체 물질뿐만 아니라 용매의 무게도 측정하여 특정 농도를 정확하고 정밀하게 제조할 수 있습니다. 중량 측정 방식으로 용액을 준비할 때는 하나의 용기만 필요하며, 계량지, 계량 보트, 중간 칭량 용기 및 부피 측정용 유리 용기가 더 이상 필요하지 않습니다. 저울에 의해 기록된 실제 중량은 목표 농도에 도달하는 데 필요한 정확한 용매 양을 계산하는 데 사용됩니다. 따라서 중량 측정 표준물질 및 시료 전처리는 표준물질 전처리 공정에서 주요 오류 원인을 제거하고, 노동 요건을 줄이며, 변동성을 최소화합니다.
물질의 양 최소화
필요한 양의 참조 표준물질을 대상 용기(예: 크로마토그래피 바이알)에 직접 분주할 수 있습니다. 계산된 정확한 양의 용매가 대상 용기에 자동으로 주입됩니다. 소량의 용액을 준비할 수 있으므로 필요한 재료가 줄어들어 비용을 절감하고 폐기물을 줄이며 폐기 시 환경에 미치는 영향을 최소화할 수 있습니다.
자동 계산 및 문서화
자동 액체 분주 시스템을 LabX 실험실 소프트웨어에 연결하면 완벽한 워크플로 솔루션을 구축할 수 있습니다. LabX는 저울 디스플레이에 단계별 SOP 지침을 제공합니다. 운영자는 각 단계를 확인해야 하며, 모든 작업자가 SOP를 정확하게 준수할 수 있도록 해야 합니다. 모든 데이터는 LabX에 의해 자동으로 처리되며 완벽한 추적성을 보장하기 위해 안전한 중앙 집중식 데이터베이스에 저장됩니다. 분석자가 참조 표준물질 ID를 입력하면 LabX는 참조 표준물질 스프레드시트에서 자동으로 순도를 검색합니다. 순도와 실제 투여량에 따라 정확한 양의 용매가 표준물질에 자동으로 추가되어 원하는 농도를 생성합니다.
간편한 시스템 통합
라벨은 사용자 ID, 샘플 ID, 실제 농도, 생산 날짜 및 만료 날짜를 포함하도록 사용자 정의할 수 있습니다. 바코드 리더기를 연결하면 샘플 및 참조 표준 ID를 전자적으로 판독할 수 있습니다. 프린터를 추가하면 라벨을 자동으로 인쇄할 수 있습니다. 가져오기/내보내기 옵션을 통해 기존 네트워크, 데이터 아카이브, LIMS, ERP 및 기타 지식 관리 시스템 간에 양방향 데이터 전송이 가능합니다. 더 이상 수동 문서화가 필요하지 않으므로 수기 오류가 완전히 제거됩니다.

잔류 농약을 분석하기 전에 식품 샘플을 해당 종류에 맞게 준비해야 합니다. 샘플을 균질화하거나 더 작은 입자 크기로 처리해야 할 수도 있습니다. 균질화 후 식품 샘플의 무게를 측정하고 적절한 용매로 추출합니다. 우수한 분석 결과는 항상 우수한 칭량에서 시작됩니다. 칭량은 거의 모든 분석 절차의 첫 번째 단계입니다. METTLER TOLEDO Excellence 정밀 저울은 빠르고 정확한 결과를 제공하며 잔류 농약 분석을 위한 샘플 준비에 적합합니다.
빠르고 정확함
혁신적인 SmartPan™ 칭량 팬은 칭량 셀에 대한 기류의 영향을 최소화하여 표준 칭량 팬보다 최대 2배 빠른 결과를 얻을 수 있습니다. SmartPan이 제공하는 뛰어난 안정성으로 인해 표준 조건에서 드래프트 쉴드 없이 1 mg 저울도 사용할 수 있습니다.
인체공학적 칭량
드래프트 쉴드 도어를 계속해서 열고 닫을 필요가 없으므로 프로세스 단계가 크게 줄어들어 훨씬 빠르고 인체공학적인 작업이 가능합니다. 옵션인 ErgoStand를 사용하면 저울 터미널을 눈높이에 배치하여 저울 앞에서 장시간 목을 과도하게 구부리는 것을 방지할 수 있습니다.
간편한 세척
SmartPan 아래의 트레이는 흘린 액체를 받아내며, 둘 다 간편하게 들어올려 쉽게 세척할 수 있습니다. 과부하 보호 및 유독성 화학물질에 대한 내성을 갖춘 이 견고한 저울은 수년간 신뢰할 수 있는 서비스를 제공합니다.
자동 데이터 처리
Excellence 저울을 LabX 소프트웨어에 연결하면 저울에 대한 SOP 사용자 지침, 자동 문서화 및 계산, 완벽한 추적성, 데이터 무결성, 사용자와 작업 및 기기의 중앙 집중식 제어 등의 다양한 이점을 누릴 수 있습니다.

농약 표준물질을 준비하는 것은 테스트 실험실에서 어려운 작업입니다.
수백 가지의 다양한 살충제 원액을 정기적으로 준비해야 합니다.
자동화된 표준물질 준비는 다음과 같은 이점을 제공합니다.
이 Application Note에서는 부피 플라스크에서 기존의 수동 원액 전처리와 비교하여 LabX 소프트웨어로 자동 중량 측정 액체 분주(XPR 자동 저울)를 사용할 때의 이점에 대해 설명합니다.
모든 표준물질, 용매 및 샘플에 올바르게 라벨링되었는지 확인하는 것이 중요합니다. 라벨을 인쇄하는 것은 라벨을 직접 작성하는 것보다 효율적이며 수기 오류를 방지할 수 있습니다. 라벨에 바코드를 사용하면 프로세스 속도가 더욱 빨라지고 인적 오류의 위험이 더욱 줄어듭니다.
METTLER TOLEDO 저울에는 다양한 연결 포트가 있어 프린터와 바코드 리더를 빠르고 쉽게 추가할 수 있습니다. LabX 실험실 소프트웨어는 샘플 및 데이터 처리 프로세스를 크게 간소화할 수 있습니다. 표준물질, 용매 및 사용자 ID의 바코드는 바코드를 통해 판독할 수 있습니다. LabX는 바코드가 부착된 샘플 라벨을 자동으로 인쇄합니다. 샘플 ID는 바코드를 통해 판독되며 중량 결과는 ID 및 모든 관련 메타데이터와 함께 자동으로 안전하게 저장됩니다. 샘플은 완전히 추적 가능합니다. LabX는 필요에 따라 데이터를 다른 LIMS/ERP 시스템으로 전송할 수 있습니다.
일반적으로 회사가 참조 표준물질을 제공받을 때 순도를 포함한 모든 관련 데이터는 표준 데이터베이스에 저장됩니다. LabX는 데이터베이스의 관련 데이터를 사용하며, 이 작업은 표준 용기의 바코드를 스캔하여 자동으로 수행할 수 있습니다. 저울에 자동 액체 분주 시스템이 설치된 경우, LabX는 데이터베이스의 순도와 표준 분주의 실제 중량을 사용해 정확한 양의 용매를 자동으로 분주하여 원하는 농도를 생성합니다. 이러한 방식을 사용하면 LabX가 용매의 양을 적절히 조정하여 원하는 농도의 용액을 만들어 주므로 표준물질을 정확하게 칭량할 필요가 없습니다.
일반적인 절차에 대한 몇 가지 지침이 있습니다. 유럽 연합 문서 SANTE/11813/2017 [Ref. 12.1]은 식품의 잔류 농약 분석을 위한 일반적인 품질 관리 절차에 대한 모범 사례를 제시합니다. 담배의 경우, 담배 관련 과학 연구 협력 센터(CORESTA) Guide No. 5는 담배 및 담배 제품에 대한 잔류 농약 분석을 위한 기술 지침을 제공합니다. 표준 원액의 칭량 및 준비와 관련하여, 표준은 소수점 이하 5자리의 분석 저울을 사용하여 10 mg 이상의 '순수' 표준 물질로 준비해야 합니다.
ISO/IEC 17025는 실험실이 분석을 수행하고 정확한 결과를 제공할 수 있는 기술적 능력이 있음을 선언하는 품질 표준입니다. 메틀러 토레도는 다음과 같은 여러 가지 방법으로 규정의 요건을 충족하도록 지원할 수 있습니다.
GWP® Recommendation
전 세계적으로 인정받는 METTLER TOLEDO의 Good Weighing Practice™를 기반으로 하는 이 무료 서비스는 계량 공정의 요구 사항을 충족하는 올바른 저울을 보유하는 데 도움이 됩니다.
GWP® Verification
당사는 귀사의 Application에 대한 철저한 위험 기반 분석을 통해 최적의 저울 교정 및 일상 점검 일정을 제공할 수 있으며, 여기에는 언제 어떤 테스트를 수행해야 하는지와 권장 시험 분동이 포함됩니다. 최적화된 테스트 일정을 통해 저울의 과도한 테스트를 방지할 수 있으며 잠재적으로 상당한 시간과 비용을 절약할 수 있습니다.
Excellence 저울
METTLER TOLEDO Excellence 저울에는 품질 보증 기능이 내장되어 있어 생성된 결과가 항상 유효하다는 것을 확신할 수 있습니다. StatusLight™, LevelControl 및 GWP Approved와 같은 지능형 기능은 올바른 칭량을 위한 모든 관련 조건이 충족되는지 능동적으로 모니터링하여 처음부터 올바른 결과를 보장하는 데 도움이 됩니다.
자동 분말 및 액체 분주
Excellence 분석 저울을 사용한 자동 분주를 통해 수동 공정에서 타의 추종을 불허하는 수준의 분주 정확도를 달성할 수 있습니다. 자동 분주를 통한 희석은 피펫팅의 필요성을 없애고 피펫팅 공정과 관련된 오류를 제거합니다. 정확도 수준이 향상되어 저울의 최소 중량이 줄어들고 각 물질의 사용량이 줄어듭니다. 이에 따라 상당한 재료 절감 효과도 얻을 수 있습니다.
LabX 실험실 소프트웨어
LabX는 저울 디스플레이에 대한 단계별 지침을 제공하고 모든 분석자가 SOP를 준수하도록 합니다. 모든 데이터와 계산은 LabX에 의해 자동으로 처리되므로 수기 및 계산 오류가 완전히 제거됩니다. 데이터는 중앙 집중식 데이터베이스에 안전하게 저장되어 완전한 추적성과 감사 대비용 문서를 제공합니다.
모든 저울의 모든 측정에는 불확도가 있습니다. 불확도를 이해하는 것은 정확한 칭량 결과를 보장하는 데 중요합니다. 칭량 기기의 정확도를 결정하는 것은 해독도가 아니라 반복성입니다. 매우 적은 양을 칭량할 때 저울의 최소 순 샘플 중량 용량도 매우 중요합니다. 최소 유효 무게 값은 저울 작동 장소의 서비스 기술자에 의해 결정되며 모든 저울 및 작업 환경 따라 다릅니다. 최소 중량 값 미만의 가중치 값은 정확하다고 신뢰할 수 없습니다. Application의 중요도에 따라 일반적으로 최소 중량 값에 안전 계수가 적용되어 저울의 안전한 칭량 범위에서 항상 칭량이 이루어지도록 합니다. 안전 칭량 범위의 하한은 최소 유효 무게와 필요한 공정 정확도를 사용하여 결정됩니다.
METTLER TOLEDO의 글로벌 계량 표준 GWP® 는 Application 요건을 충족하는 올바른 저울을 선택하는 데 도움을 줍니다. 귀사의 Application에 적합한 저울을 선택하고 기존 저울이 목적에 적합한지 알아보기 위해 현지 담당자에게 무료 GWP® Recommendation을 요청하십시오.
중량 측정 샘플 전처리로 전환하면 실제로 용액의 정확도를 높일 수 있습니다. 필요한 용매의 양은 투여된 실제 물질의 양에 따라 계산되어 매우 정확한 농도를 제공합니다. 또한 중량 측정 시료 준비는 부피 측정 방법보다 훨씬 빠릅니다. 한 테스트 실험실에서는 2개월에 한 번씩 stock solution을 준비하는 데 걸리는 시간을 2주에서 2.5일로 줄였습니다. 더 적은 양을 만들 수 있으므로 훨씬 적은 물질과 용매를 사용하여 비용을 절감하고 폐기물을 줄이며 폐기 시 환경에 미치는 영향을 최소화할 수 있습니다. 자동 분주를 통한 희석은 피펫팅의 필요성을 없애고 피펫팅 과정에서 발생하는 오류를 제거합니다.
부피 측정법을 사용하는 경우, 저울에 프린터와 바코드 리더를 부착하는 것을 고려하십시오. 바코드를 사용하여 참조 표준물질, 용매 및 샘플을 식별하면 시간을 절약하고 오류를 방지할 수 있습니다. 샘플 라벨 및 보고서를 인쇄하면 시간이 절약되고 수기 오류를 방지할 수 있습니다.
LabX 실험실 소프트웨어는 모든 잔류 농약 분석 데이터와 계산을 자동으로 처리할 수 있습니다. 데이터는 중앙 집중식 데이터베이스에 안전하게 저장되며 필요에 따라 내부 데이터 관리 시스템으로 전송할 수 있습니다.