HPLCによる反応分析
DirectInject-LCにより、HPLCを使用して反応と晶析をほぼリアルタイムで理解できるようになります。完全に自動化された迅速な反応サンプリングと注入により、HPLCはオンライン反応モニタリングのための強力な新技術に変わります。
反応分析とモデリングのために特別に設計された、世界をリードするiCソフトウェアを使用したデータ分析によって、反応に関するより詳細な情報を入手できるようになり、プロセスと製品の開発が迅速になります。
DirectInject-LCによるオンラインHPLC分析
オンラインHPLC分析によりプロセスの理解を深める
DirectInject-LC™により、HPLCが反応分析のためのオンライン技術に変換されるため、研究者は複雑なプロセスをほぼリアルタイムで理解するために必要なデータを取得できます。
DirectInject-LCは、さまざまな化学反応を簡単にサンプリングし、サンプルのクエンチ、希釈、クロマトグラフィー機器への供給を自動化することで、オフラインメソッドとReactIR™、ReactRaman™、EasyViewer™などのリアルタイムのin-situプロセス分析技術（PAT）との間のギャップを埋めます。
DirectInject-LCを世界をリードする反応分析/モデリングソフトウェアと組み合わせることで、定量的な反応濃度と反応速度、晶析プロセス、不純物プロファイリングに関する情報をほぼリアルタイムで得ることができます。
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オンラインのHPLC分析ソリューションをご覧ください。
簡単なin-situサンプリング
EasySamplerプローブとフローサンプラーにより、無人の環境で再現性の高い反応サンプリング、調製、注入が可能になります。複雑な多相系の取り扱いが難しい化学物質の分析が可能な、実績あるEasySampler™技術を使用することで、反応条件下でクエンチされた代表的なサンプルを連続的に収集できます。
- セルフクリーニングフィルタを使用したEasyFritにより上澄み相の選択的なサンプリングを実現
- フローサンプラーモジュールにより連続フロー反応から精確にサンプリング
iC LCソフトウェア
PAT制御、分析、直交的なデータの視覚化を容易に統合できるiCプラットフォームを搭載しています。
自動化されたサンプリング間隔を設定し、iC LCからHPLCメソッドの実行を開始します。クロマトグラフィーデータシステム（CDS）のリアルタイムの統合により、クロマトグラムの直接的な視覚化と分析が可能になります。
3Dビューワーと2Dクロマトグラムを表示
- HPLC検出器のチャンネルを簡単に切り替え
- ダブルクリックしてピークをプロファイリング
- すべてのチャンネルのピークをまとめて表示
データを簡単に転送して統合し、モデリングに使用することで理解を深めることができます。
反応全体のモニタリングとその理解 – アプリケーション例
連続キラル晶析
研究者は、高収率でエナンチオ純度の高い生成物が得られ連続キラル晶析の過飽和を制御することに成功しました。
全ての反応物量の確認
全ての反応物量をメカニスティックに理解することで、サンプルの分解を抑えながら反応速度を5倍に向上させることができました。
構造が類似した化学種
空気敏感なクロスカップリング反応において、類似した複数の中間体が存在する状況下で、反応の理解により重要な有機導電体の完全な合成制御が可能になりました。
Reaction Analysis Resources
査読済み論文におけるDirectInject-LC
以下は、オンラインHPLC機器に関する選りすぐりの参考資料です。
- Cai, I., Malig, T. C., Kurita, K. L., Derasp, J. S., Sirois, L. E., & Hein, J. E. (2024). Investigating the Origin of Epimerization Attenuation during Pd-Catalyzed Cross-Coupling Reactions.ACS Catalysis, 14(16), 12331–12341. https://doi.org/10.1021/acscatal.4c03401
- Shi, Y., Derasp, J. S., Guzman, S. M., Patrick, B. O., & Hein, J. E. (2024). Halide salts alleviate TMSOK inhibition in Suzuki–Miyaura Cross-Couplings.ACS Catalysis, 14(16), 12671–12680. https://doi.org/10.1021/acscatal.4c02407
- Kukor, A. J., St-Jean, F., Stumpf, A., Malig, T. C., Piechowicz, K. A., Kurita, K., & Hein, J. E. (2023). Guided optimization of a crystallization-induced diastereomer transformation to access a key navoximod intermediate.Reaction Chemistry & Engineering, 8(6), 1294–1299. https://doi.org/10.1039/d3re00077j
- Deem, M. C., Derasp, J. S., Malig, T. C., Legard, K., Berlinguette, C. P., & Hein, J. E. (2022). Ring walking as a regioselectivity control element in Pd-catalyzed C-N cross-coupling.Nature Communications, 13(1). https://doi.org/10.1038/s41467-022-30255-1
- Kukor, A. J., Depner, N., Cai, I., Tucker, J. L., Culhane, J. C., & Hein, J. E. (2022). Enantioselective synthesis of (−)-tetrabenazine via continuous crystallization-induced diastereomer transformation.Chemical Science, 13(36), 10765–10772. https://doi.org/10.1039/d2sc01825j
- Malig, T. C., Kumar, A., & Kurita, K. L. (2022). Online and in situ monitoring of the exchange, transmetalation, and Cross-Coupling of a Negishi reaction.Organic Process Research & Development, 26(5), 1514–1519. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.2c00081
- Christensen, M., Yunker, L. P. E., Shiri, P., Zepel, T., Prieto, P. L., Grunert, S., Bork, F., & Hein, J. E. (2021). Automation isn’t automatic.Chemical Science, 12(47), 15473–15490. https://doi.org/10.1039/d1sc04588a
- Sato, Y., Liu, J., Kukor, A. J., Culhane, J. C., Tucker, J. L., Kucera, D. J., Cochran, B. M., & Hein, J. E. (2021). Real-Time monitoring of Solid–Liquid slurries: Optimized synthesis of tetrabenazine.The Journal of Organic Chemistry, 86(20), 14069–14078. https://doi.org/10.1021/acs.joc.1c01098
- Kukor, A. J., Guy, M. A., Hawkins, J. M., & Hein, J. E. (2021). A robust new tool for online solution-phase sampling of crystallizations.Reaction Chemistry & Engineering, 6(11), 2042–2049. https://doi.org/10.1039/d1re00284h
- Malig, T. C., Yunker, L. P. E., Steiner, S., & Hein, J. E. (2020). Online HPLC Analysis of Buchwald-Hartwig Aminations from Within an Inert Environment. Analytical Chemistry. https://doi.org/10.26434/chemrxiv.12798083.v1
- Rougeot, C., Situ, H., Cao, B. H., Vlachos, V., & Hein, J. E. (2017). Automated reaction progress monitoring of heterogeneous reactions: crystallization-induced stereoselectivity in amine-catalyzed aldol reactions.Reaction Chemistry & Engineering, 2(2), 226–231. https://doi.org/10.1039/c6re00211k