Nøjagtig offline-analyse af partikel- og dråbesystemer afhænger af en vellykket fjernelse og forberedelse af en repræsentativ prøve fra processtrømmen. Denne procedure er ofte kompleks, da de fleste offline-teknikker pålægger strenge begrænsninger for det målbare område af partikelkoncentration, størrelse og form.
Prøveforberedelse kan være en arbejdskrævende og dyr proces i flere trin, der potentielt kan introducere fejl, der påvirker de endelige partikelstørrelsesfordelingsdata. Almindelige tilberedningsmetoder, såsom filtrering, tørring, delprøveudtagning, redispersion og fortynding, skal kontrolleres nøje for at forhindre ændringer af prøven.
Ændret prøveform/størrelse på grund af ændret partikelmiljø
Disse prøveforberedelsestrin kan ændre de partikler eller dråber, der er af interesse, betydeligt. Selv med den største omhu og præcision i prøvetagnings- og prøveforberedelsesmetoderne kan de faktiske partikler, der analyseres, være væsentligt forskellige fra de partikler, der oprindeligt var til stede i procesbeholderen. For eksempel er mannitolkrystallbilleder taget ved realtidsmikroskopi (figur A) væsentligt anderledes end det, der tages af et standard offline lysmikroskop (figur B). Prøveudtagning og forberedelse til offline mikroskopanalyse har resulteret i betydelige brud, og sarte dendritiske strukturer, der observeres i processen, forbliver uopdagede.
Antager sfærisk form
Partikelstørrelsen af ikke-sfæriske partikler rapporteres ofte ved hjælp af en tilsvarende diameter. For eksempel er partikler med forskellige former, men tilsvarende volumener afbildet i de rigtige figurer. Hvis partikelstørrelsen rapporteres baseret på volumen, er den sfæriske prøve og den nåleformede prøve identiske. Opførslen og gennemstrømningen af sigtning af de to prøver kan dog være ret forskellig, fordi deres sigtediametre og former langt fra er identiske. Derfor skal man være omhyggelig med at bestemme, hvordan formen påvirker partikelstørrelsesanalyseresultaterne, og om muligt at bestemme partikelformen ved hjælp af en teknik, såsom EasyViewer-billeddannelse.
Virkninger af tidsforsinkelse
Da de fleste partikelprocesstrømme opererer med en faststofbelastning, der er meget højere end noget, traditionelle partikelstørrelsesanalysatorer kan håndtere, er der behov for omhyggelig og tidskrævende prøveforberedelse til målingen. Målingen og analysen tager også tid, fra minimale minutter (f.eks. ved lysspredningsmetoder) til endnu længere tid (f.eks. ved sigtning og offline mikroskopi).
For at opnå kontinuerlig information skulle prøverne udtages manuelt ofte og analyseres i farten. Denne fremgangsmåde kan også medføre et uacceptabelt risikoniveau, navnlig for processer ved forhøjede temperaturer og tryk med giftige eller eksplosive slam og opløsningsmidler. Den uundgåelige tidsforsinkelse mellem prøvetagning og modtagelse af resultater med offline-værktøjer gør dem vanskelige at implementere til ægte realtidsmåling og gør dem uegnede til kontinuerlig overvågning af processen, da den ændrer sig over tid.
