
1. Připravte si roztok kalibračního standardu
1.1 Připravte standardní roztok zásob
Jednotlivé zásobní standardní roztoky se obvykle připravují na koncentraci 1 mg/ml. Požadované množství čistého referenčního standardu pro pesticidy (obvykle 10 až 50 mg) by mělo být zváženo pomocí váhy nebo stupnice na 4 nebo 5 desetinných míst, v závislosti na metodě. Převede se do vhodné odměrné baňky, rozpustí se ve vhodném rozpouštědle a doplní se na požadovaný objem pro dosažení požadované koncentrace. Baňka se označí všemi relevantními informacemi. Kapalné referenční standardy lze dávkovat podle hmotnosti přímo do rozpouštědla. Je také možné zakoupit hotová zásobní standardní řešení referenčních standardů pesticidů, pokud jsou certifikovány výrobcem nebo nezávislým zdrojem.
1.2 Připravte pracovní standardní roztok
Pracovní standardní roztoky mají obvykle velmi nízké koncentrace, v rozmezí 0,005 – 0,01 μg/ml. K dosažení tak nízkých koncentrací může být nutné vytvořit meziroztoky a dále ředit, aby se dosáhlo požadované koncentrace. Pro metodu s více rezidui se smíchá několik norem pro pesticidy. Spojí se vhodná množství jednotlivých zásobních standardních roztoků, aby se vytvořily koncentrace potřebné pro srovnání se vzorkem, který je předmětem zkoumání.
2. Připravte si extrakt ze vzorku
Příprava vzorků pro analýzu reziduí pesticidů je složitý postup a závisí na typu vzorku, zkoumaných pesticidech a riziku křížové kontaminace. Ve složité matrici vzorku je nutné odstranit nežádoucí interference, aby bylo možné se zaměřit na obsah pesticidů. Běžné techniky přípravy extrakce pro analýzu reziduí pesticidů jsou QuEChERS (Rychlá, snadná, levná, účinná, odolná a bezpečná) a Zrychlená extrakce rozpouštědlem (ASE).
3. Měření pomocí GC-MS / LC-MS
Vzorky se obvykle analyzují pomocí plynové chromatografie (GC) nebo vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) ve spojení s hmotnostní spektrometrií (MS) pro identifikaci a kvantifikaci přítomných pesticidů. Extrahované vzorky se zavádějí do analyzátoru v souladu s pokyny výrobce.
4. Vyhodnocení a ukládání dat
Výsledky ze vzorku se porovnávají s výsledky z pracovního standardního roztoku, aby se identifikovaly a kvantifikovaly pesticidy ve vzorku. To se obvykle provádí automaticky analyzátorem a poskytuje výsledky v mg/kg. Aby byly splněny předpisy o limitech pesticidů, nesmí množství každého rezidua překročit příslušný MRL cílového trhu. Výsledky musí být plně zdokumentovány, aby byla zajištěna sledovatelnost.