Testování reziduí pesticidů – přesná příprava standardu

Příprava standardů pro analýzu obsahu reziduí pesticidů

Pesticidy jsou chemické sloučeniny používané k hubení, odpuzování nebo regulaci nežádoucích rostlin, zvířat a mikroorganismů (tj. těch, které jsou považovány za plevel, škůdce a choroby). Pesticidy, jako jsou herbicidy, insekticidy, fungicidy, antimikrobiální látky a dezinfekční prostředky, se běžně používají na zemědělské produkty, včetně potravin a krmiv pro zvířata, aby se maximalizovala produkce plodin a chránily produkty během skladování a přepravy. Konzumací těchto produktů jsou lidé a zvířata vystaveni nízkým hladinám pesticidů ve své stravě.

Z důvodu ochrany spotřebitelů podléhají rezidua pesticidů celosvětově přísné legislativě. Maximální limit reziduí (MRL) je nejvyšší množství jednotlivého rezidua pesticidu, které je povoleno být přítomno v potravinách nebo krmivech nebo na nich. MLR se liší region od regionu po celém světě a výrobci potravin, kteří vyvážejí produkty do jiných zemí, musí splnit všechny jednotlivé MLR v každé cílové oblasti.

Proces analýzy reziduí pesticidů obvykle zahrnuje extrakci zbytků, postupy čištění k odstranění dalších složek a analytický postup k identifikaci a měření množství reziduí pesticidů.

Rezidua pesticidů se obvykle analyzují následujícími metodami:

  • Plynová chromatografie – hmotnostní spektrometrie spřažená (GC-MS), zejména pro těkavé sloučeniny ve složitých vzorcích
  • Kapalinová chromatografie – hmotnostní spektrometrie spojená (LC-MS), vhodná pro netěkavé sloučeniny (tepelně nestabilní molekuly)

Analýza reziduí pesticidů pomocí těchto technik umožňuje identifikovat a kvantifikovat jednotlivé pesticidy ve vzorku při srovnání s matricí známých pesticidů. Pro dosažení nejlepších výsledků metoda vyžaduje reprodukovatelné podmínky a použití vysoce kvalitních referenčních standardů.

Proč je přesná příprava referenčních standardů zásadní

Analýza reziduí pesticidů je vysoce citlivý postup vyžadující extrémně přesná řešení. Přesné vážení a dávkování referenčních standardů, stejně jako ředění rozpouštědly, je proto kritické. Vzhledem k inherentním chybám spojeným s pipetováním i odměrným sklem nabízí gravimetrická příprava roztoků vyšší úroveň přesnosti.

Jste připraveni zajistit bezpečnost svých potravinářských výrobků?

Jak testovat zbytky pesticidů?

Výzvy analýzy reziduí pesticidů

Prozkoumejte další obsah

Často kladené dotazy

Jaký je nejlepší způsob, jak sledovat všechny mé standardy, rozpouštědla a vzorky?

Je důležité zajistit, aby všechny standardy, rozpouštědla a vzorky byly správně označeny. Tisk štítků je efektivnější než ruční psaní štítků a zabraňuje chybám při přepisu. Používání čárových kódů na etiketách celý proces ještě více urychluje a dále snižuje riziko lidské chyby.

Váhy METTLER TOLEDO mají různé připojovací porty, které umožňují rychlé a snadné přidání tiskárny i čtečky čárových kódů. Laboratorní software LabX může výrazně zjednodušit procesy zpracování vzorků a dat. Pomocí čárových kódů lze načítat čárové kódy od standardů, rozpouštědel a ID uživatelů. Software LabX automaticky tiskne vzorové štítky s čárovým kódem. ID vzorků se načítají pomocí čárového kódu a výsledek hmotnosti se automaticky bezpečně uloží s ID a všemi relevantními metadaty. Vzorky jsou plně sledovatelné. Software LabX může podle potřeby přenášet data do jiných systémů LIMS/ERP.

Pracuji s mnoha různými referenčními standardy pesticidů a různé šarže mají někdy různou čistotu. Jak mohu zajistit, aby byla při výpočtu koncentrace mých zásobních roztoků použita správná čistota?

Typicky, když společnost převezme dodávku svých referenčních standardů, všechna relevantní data, včetně čistoty, jsou uložena v databázi norem. Software LabX používá relevantní údaje z databáze. To lze provést automaticky naskenováním čárového kódu na kontejneru standardu. Pokud je na váze nainstalován automatický systém dávkování kapalin, software LabX použije čistotu z databáze a skutečnou hmotnost standardního dávkování k automatickému dávkování přesného množství rozpouštědla a vytvoření požadované koncentrace. Tímto způsobem není nezbytně nutné vážit standard přesně, protože software LabX odpovídajícím způsobem upraví množství rozpouštědla a koncentrace výsledného roztoku bude odpovídat požadovaným požadavkům.

Testujeme tabák na rezidua pesticidů. Existují nějaká doporučení týkající se norem pro vážení a vzorků pro tuto aplikaci?

Existuje několik pokynů k obecnému postupu. Dokument Evropské unie SANTE/11813/2017 [ref. 12.1] stanoví osvědčené postupy pro obecné postupy kontroly kvality při analýze reziduí pesticidů v potravinách. Pokud jde o tabák, Příručka č. 5 Centra pro spolupráci pro vědecký výzkum tabáku (CORESTA) poskytuje technickou směrnici pro analýzu reziduí pesticidů na tabáku a tabákových výrobcích. Pokud jde o vážení a přípravu standardů pro zásoby, standardy by měly být připraveny s použitím nejméně 10 mg "čistého" standardního materiálu za použití analytické váhy s přesností 5 desetinných míst.

Jsme malá/středně velká zkušební laboratoř provádějící testování reziduí pesticidů a musíme splňovat požadavky normy ISO/IEC 17025, abychom zajistili naši trvalou akreditaci. Jak můžete pomoci zajistit, aby naše procesy vážení splňovaly předpisy?

ISO/IEC 17025 je norma kvality, která prohlašuje, že laboratoř je technicky způsobilá provádět analýzy a poskytovat přesné výsledky. Společnost METTLER TOLEDO vám může pomoci splnit požadavky těchto předpisů několika různými způsoby:

Doporučení GWP® 

Tato bezplatná služba, která vychází z celosvětově uznávané správné praxe™ vážení společnosti METTLER TOLEDO, vám pomůže zajistit, abyste měli správnou váhu, která splní potřeby vašich procesů vážení.

Ověření GWP® 

Na základě důkladné analýzy vašich aplikací založené na rizicích vám můžeme poskytnout optimální kalibraci vah a plán rutinních zkoušek, včetně toho, jaké zkoušky kdy provést a jaká doporučená zkušební závaží provedete. Díky optimalizovanému plánu testování se můžete vyhnout nadměrnému testování vah a potenciálně dosáhnout značných úspor času a nákladů.

Vynikající váhy

Váhy METTLER TOLEDO Excellence Level mají zabudované funkce pro zajištění kvality, takže si můžete být jisti, že vygenerované výsledky jsou vždy platné. Inteligentní funkce, jako jsou StatusLight™, LevelControl a GWP Approved, pomáhají zajistit správné výsledky hned napoprvé tím, že aktivně sledují, zda jsou splněny všechny relevantní podmínky pro správné vážení.

Automatické dávkování prášků a kapalin

Automatizované dávkování s analytickými váhami řady Excellence vám umožní dosáhnout úrovně přesnosti dávkování, která nemá v manuálním procesu obdoby. Ředění s automatickým dávkováním eliminuje potřebu pipetování a eliminuje chyby spojené s pipetovacími procesy. Zvýšená úroveň přesnosti snižuje minimální hmotnost váhy a umožňuje použít méně každé látky. Díky tomu lze také dosáhnout značných úspor materiálu.

Laboratorní software LabX

Software LabX poskytuje podrobné pokyny na displeji váhy a zajišťuje, aby všichni analytici dodržovali standardní operační postupy. Všechna data a výpočty jsou zpracovávány automaticky softwarem LabX – chyby v přepisu a výpočtech jsou zcela eliminovány. Data jsou bezpečně uložena v centralizované databázi, která poskytuje plnou sledovatelnost a dokumentaci odolnou proti auditu.

Jakou váhu musím použít k získání přesných standardních řešení?

Každé měření na JAKÉKOLI váze podléhá nejistotě. Pochopení nejistoty je klíčem k zajištění přesných výsledků vážení. Přesnost váhy neurčuje čitelnost, ale spíše její opakovatelnost. Při vážení velmi malých množství má zásadní význam také schopnost minimální čisté hmotnosti vzorku. Minimální hodnotu navážky určuje servisní technik v místě provozu váhy a je jedinečná pro každou váhu a její pracovní prostředí. Hodnoty hmotnosti pod minimální hodnotou hmotnosti nelze považovat za přesné. Podle důležitosti aplikace se na hodnotu minimální navážky obvykle aplikuje bezpečnostní faktor, aby bylo zajištěno, že vážení bude vždy probíhat v bezpečném rozsahu vážení váhy. Spodní hranice bezpečného rozsahu vážení je určena použitím minimální navážky a požadované přesnosti procesu.

Globální váhový standard GWP® společnosti METTLER TOLEDO vám pomůže vybrat tu správnou váhu, která splní požadavky vaší aplikace. Požádejte svého místního zástupce o bezplatné doporučení GWP® , abyste mohli vybrat správnou rovnováhu pro vaši žádost a zjistit, zda je váš stávající zůstatek vhodný pro daný účel.

Musím si denně připravovat mnoho různých standardů. Je to časově náročné a vyžaduje to hodně úsilí. Jak mohu být efektivnější, aniž bych byl na úkor přesnosti?

Přechodem na gravimetrickou přípravu vzorků můžete skutečně zvýšit přesnost svých řešení. Požadované množství rozpouštědla se vypočítá podle skutečného množství látky dávkované tak, aby se dosáhlo vysoce přesné koncentrace. Gravimetrická příprava vzorků je také podstatně rychlejší než volumetrické metody; Jedna zkušební laboratoř zkrátila svou dvouměsíční přípravu zásobních roztoků ze 2 týdnů na 21/2 dne. Lze vyrobit menší množství, takže spotřebujete výrazně méně látek a rozpouštědel, ušetříte náklady, snížíte množství odpadu a minimalizujete dopad likvidace na životní prostředí. Ředění s automatickým dávkováním eliminuje potřebu pipetování a eliminuje chyby spojené s pipetovacími procesy.

Pokud používáte volumetrické metody, zvažte připojení tiskárny a čtečky čárových kódů k váze. Použití čárových kódů k identifikaci referenčních standardů, rozpouštědel a vzorků šetří čas a předchází chybám. Tisk vzorových štítků a zpráv šetří čas a zabraňuje chybám při přepisu.

Příprava referenčních standardů a vzorků ředění pro testování reziduí pesticidů generuje tolik dat a papírování, že to vše musí být přeneseno do databáze v našem systému LIMS/ERP. Jak to můžeme udělat rychleji a efektivněji?

Laboratorní software LabX za vás dokáže automaticky zpracovat všechny údaje a výpočty analýzy reziduí pesticidů. Data jsou bezpečně uložena v centralizované databázi a mohou být podle potřeby přenesena do vašeho interního systému správy dat.

Chci...
Need assistance?
Our team is here to achieve your goals. Speak with our experts.